Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 г и ±0,0001 г.
Шкаф сушильный электрический без принудительной конвекции (вентиляции) воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (81±1)°С.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Эксикатор 2-100(140, 190) по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Щипцы тигельные.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, безводный, прокаленный.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
Подготовка к проведению измерения
Пустые стаканчики помещают с открытыми крышками в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (81±1)°С в течение 30 мин. Затем стаканчики закрывают крышками, вынимают при помощи щипцов и помещают в эксикатор, заполненный безводным прокаленным хлористым кальцием. Охлаждают до температуры, которая на 2°С выше температуры окружающего воздуха, затем вынимают и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Проведение измерения
В каждый стаканчик помещают от 3 г до 4 г молочного сахара, распределяя его равномерным слоем постукиванием по дну стаканчика. Открытые стаканчики устанавливают в центре полки сушильного шкафа, крышки стаканчиков располагают рядом.
Началом сушки считают время достижения температуры 80°С в воздушном пространстве сушильного шкафа.
Продолжительность высушивания всех видов молочного сахара составляет 2 ч.
По окончании высушивания стаканчики с пробами закрывают крышками, сразу же переносят в эксикатор при помощи щипцов, охлаждают в течение 40 мин и взвешивают. Взвешивание необходимо проводить в возможно короткое время с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака.
|
Обработка результатов
Массовую долю влаги в молочном сахаре , %, вычисляют по формуле
, (4)
где - масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара до высушивания, г;
- масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара после высушивания, г;
- масса стаканчика с крышкой, г.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, и округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений не превышает предела повторяемости (сходимости), r =0,20% при P =95%.
Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, - при P =95% не должен превышать 0,40%.
Границы абсолютной погрешности измерений при P =95% составляют ±0,30%.