В 3-горлую колбу ёмкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (рисунок 5), помещают раствор гидрохлорида гидроксиламина и ацетата натрия в 40 мл воды, раствор нагревают на водяной бане до 60 °С. К полученному раствору прибавляют циклогексанон по каплям при энергичном перемешивании. Перемешивание продолжают 30 мин., смесь охлаждают до 0 °С, выпавший осадок оксима циклогексанона отфильтровывают на воронке Бюхнера (рисунок 4).
Фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром (3 × 25 мл). Отфильтрованный ранее осадок растворяют в полученном эфирном экстракте, раствор сушат безводным Na2SO4. Осушитель отфильтровывают, растворитель удаляют, остаток – оксим циклогексанона. Выход 70 %. Для дополнительной очистки оксим можно перегнать в вакууме (рисунок 2) при 104 °С / 12 мм рт. ст.t. пл. 90 °С.
Рисунок 5 - Установка синтеза, включает реакционную колбу 1, обратный холодильник 2, мешалку 3, резиновый уплотнитель 4, капельную воронку 5.
Алгоритм обработки экспериментальных данных
Для определения выхода продукта В взвешивают количество образовавшегося оксима циклогексанона – М1. Рассчитывают количество оксима циклогексанона, которое может образоваться по уравнению реакции М0.
Находят выход продукта:
В = М1/М0х100.
Лабораторная работа 3. Получение капролактама.
Цель работы: синтезировать капролактам. Определить выход продукта.
Реактивы:
циклогексаноноксим 8 г,
серная кислота конц. (плотн. 1,83) – 7 мл,
аммиак водный 20%,
хлороформ 100 мл,
лед 40 г,
индикаторная бумага.
Оборудование:
3-х горлая колба 50 мл (емкость), мешалка с электроприводом, капельная воронка, термометр, обратный холодильник, водяная баня, делительная воронка, весы, секундомер. Установка отгонки под вакуумом.
Алгоритм проведения эксперимента
В химический стакан помещают 4 мл концентрированной H2SO4, прибавляют 8,0 г оксима циклогексанона, хорошо перемешивая и не позволяя температуре подниматься выше + 20 °С. Собирают установку (рисунок. 2), используя 3-горлую круглодонную колбу емкостью 50 мл. В колбу помещают 3 мл H2SO4, нагревают ее до 120 °С и прибавляют по каплям при перемешивании раствор оксима в H2SO4, приготовленный ранее.
Реакция сильно экзотермична! В случае понижения температуры до 115 °С немедленно прекратить прибавление раствора оксима и поднять температуру в колбе с помощью внешнего нагрева (бани). В противном случае реакция избытка оксима может привести к сильному разогреву и выбросу реакционной массы из колбы.
После прибавления всего количества раствора оксима смесь нагревают 20 мин при 125—130 °С, охлаждают до комнатной температуры и выливают на мелкоизмельченный лед. Полученную массу нейтрализуют водным аммиаком до рН = 7,0, следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше + 20 °С. После нейтрализации смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом (4 × 25 мл). Хлороформный экстракт промывают водой, сушат безводным CaCl2, растворитель удаляют, остаток перегоняют в вакууме (рисунок 2) t кип. 140 °С / 12 мм рт. ст., t пл. 68 °С.
Алгоритм обработки экспериментальных данных
Для определения выхода продукта В взвешивают количество образовавшегося капролактама – М1. Рассчитывают количество капролактама, которое может образоваться по уравнению реакции М0.
Находят выход продукта:
В = М1/ М0х100.
Лабораторная работа 4. Экстракция капролактама из лактамного масла трихлорэтиленом.
Цель работы: выделить капролактам из полупродукта производства капролактама - лактамного масла.
Реактивы:
лактамное масло 80 г,
трихлорэтилен 160 г.
Оборудование:
термометр, делительная воронка, весы лабораторные, штатив, стаканы, цилиндр, ареометры.
Алгоритм проведения эксперимента
Взвесить 80 г лактамного масла и поместить в делительную воронку, добавить 160 г трихлорэтилена.
Делительную воронку закрыть пробкой и энергично переворачивать в течение 20 минут. После этого воронку закрепить на штатив и ждать, когда произойдет разделение смеси на 2 слоя. Нижний слой – экстракт слить в предварительно взвешенный стакан и определить массу экстракта. Экстракт переместить в цилиндр, термостатировать при 20 оС и определить плотность экстракта.