Лабораторная работа 7. Определение перманганатного индекса
Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по содержанию легкоокисляющихся примесей с помощью персанганатного индекса (ПИ).
Реактивы: вода, не содержащая окисляемых веществ; 0,01 н раствор перманганата калия.
Приборы: Спектрофотометр, кюветы 50 мм, водяной термостат, стакан на 100 мл, цилиндр на 50 мл, мерная колба 100 мл, весы технические, секундомер.
Приготовление воды, не содержащей окисляемых веществ.
Растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды и выдерживают 24 ч. Затем отгоняют 750 мл воды на установке для перегонки, не допуская попадания капель раствора перманганата в дистиллят.
Алгоритм проведения эксперимента
Перманганатный индекс (ПИ). Этот показатель характеризует наличие в капролактаме легкоокисляющихся примесей. Определение ПИ основано на установлении времени обесцвечивания определенного количества КМпО4 и зависит не только от количества примесей, но и скорости взаимодействия их с КМпО4.
Метод основан на сравнении оптических плотностей рабочей и холостой пробы при длине волны 420 нм с использованием спектрофотометра.
Навеску 3 г, взвешенную с точностью 0,01 г, капролактама помещают в чистый сухой стакан и растворяют в 50 мл воды, не содержащей
окисляемых веществ. Раствор количественно переносят в мерную колбу на
100 мл, доводят до метки той же водой и перемешивают, после чего
помещают в водяной термостат с температурой 25 ± 0,5 °С и выдерживают в течение 30 мин.
К термостатированному раствору капролактама добавляют 2 мл 0,01н
раствора перманганата калия, включая сразу секундомер. Содержимое
тщательно перемешивают и вновь термостатируют в течение 9 мин. Затем в
|
|
одну кювету, толщиной 50мм, наливают термостатированный раствор, а в
другую воду, не содержащую окисляемых веществ. Оптическую плотность
измеряют при длине волны 420 нм точно через 600 сек с момента
добавления перманганата.
Аналогично поступают с холостой пробой, содержащей вместо
раствора капролактама воду, не содержащую окисляемых веществ.
Алгоритм обработки экспериментальных данных
По полученным значениям оптической плотности рабочей и холостой
пробы рассчитывают перманганатный индекс X по соотношению:
X = 35 (A1 - А),
где А - оптическая плотность холостой пробы;
А1- оптическая плотность анализируемого (рабочего) раствора.
Лабораторная работа 8. Определение содержания летучих оснований в капролактаме
Цель работы: определить соответствие качества капролактама ГОСТу по содержанию летучих оснований, в состав которых входят жирные и циклические амины, аммиак, а также ε-аминокапроновая кислота, анилин и октагидрофеназин.
Реактивы: 0,01 и 0,1 н растворы NaOH; смешанный индикатор: 0, 125г метилового красного и 0, 082г метиленового синего в 100 мл этанола.
Приборы: весы, цилиндр, пипетки, коническая колба на 250 мл, насадка Кьельдаля, обратный холодильник, колбообогреватель, кипелки.
Рисунок 6 - Схема установки для определения содержания летучих оснований в капролактаме: 1-колбообогреватель, 2-круглодонная колба; 3- насадка Кьельдаля; 4-холодильник; 5-колба приемная.
Алгоритм проведения эксперимента
Метод основан на разложении щелочью солей аммиака и других летучих оснований, отгонке их водяным паром с последующим поглощением раствором серной кислоты. Непрореагировавшую кислоту оттитровывают раствором щелочи.
|
|
Навеску капролактама 20 г вносят в колбу, добавляют 200мл 1н раствора NaOH и колбу соединяют с насадкой Кьельдаля. К насадке присоединяют холодильник, конец которого опущен на 2-3 мм в 0,1 н H2SО4 в конической колбе, содержащей точно 15 мл кислоты (рисунок 6). Колбу нагревают, отгоняют 100 мл дистиллята, отделяют от насадки и ополаскивают холодильник 50 мл воды. Непрореагировавшую серную кислоту оттитровывают 0,1 н раствором NaOH до зеленой окраски, используя смешанный индикатор.
Алгоритм обработки экспериментальных данных
Содержание летучих оснований рассчитывают по формуле:
(15 - В)0,1.100 мг-экв
А = -------------------------, -----------
g кг
где В - количество 0,1н NaOH, израсходованное на обратное титрование кислоты, мл; 15 –начальный объем 0,1н серной кислоты, мл;
g - навеска капролактама, г;
100 – коэффициент пересчета на 100 г капролактама.