Лабораторная работа 1. Получение циклогексанона из циклогексанола.

Цель работы: синтезировать циклогексанон – промежуточный продукт в получении капролактама. Определить выход продукта.

Циклогексанон - бесцветная маслянистая жидкость с запахом ацетона и мяты.

Схема реакции:

Первый вариант

Реактивы:
Циклогексанол - 25 г, при плотности 0,962 г/см³ объем 26 мл.
Серная кислота концентр. - 38 г, при плотности 1,84 г/см³ объем 20 мл
Натрия бихромат (одноводный) Na₂Cr₂O₇хH₂O - 23 г

Вода дистиллированная 250 мл

Эфир диэтиловый - 230 мл

Калий углекислый прокаленный К₂СО₃

Натрий углекислый безводный Na₂SO₄
Оборудование:
3-х горлая колба 500 мл (емкость), мешалка с электроприводом, капельная воронка, термометр, обратный холодильник, охлаждающая баня с температурой 10-12 ^оС, охлаждающая баня (со льдом) с температурой 4 ^оС, делительная воронка, весы, цилиндры, секундомер.

Установка отгонки под вакуумом

Алгоритм проведения эксперимента

В 3-х горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником (рисунок 1), помещают раствор 25 г циклогексанола в 30 мл эфира. Содержимое колбы охлаждают до 10-12 ^оС.

Окислительную смесь, приготовленную из 23 г Na₂Cr₂O₇хH₂O, 38 г Н₂SO₄ (плотн. 1,84 г/см³) и 250 мл воды (сначала бихромат растворяют в воде, а затем осторожно приливают серную кислоту) охлаждают до +4 ^оС и прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении к раствору с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 ^оС. Раствор оставляют на ночь.

На следующий день реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, переносят в делительную воронку и отделяют верхний органический слой. Нижний слой экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Объединенный эфирный экстракт встряхивают с прокаленным К₂СО₃ и затем высушивают Na₂SO₄

Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме (рисунок 2). Температура кипения диэтилового эфира 34-34 ^оС /760 мм рт. ст.. Выход циклогексанона около 21 г (85%); температура кипения 41-45 ^оС/9 мм рт. ст.

Рисунок 1 -. Универсальная установка, позволяющая прибавлять реагенты при перемешивании с нагреванием или охлаждением и контролем температуры.

Рисунок 2 -. Установка для перегонки под вакуумом, состоит из колбы Клайзена 1, снабженной капилляром 2 и термометром 3, холодильника 4, аллонжа 5, приемника 6, манометра 8, стеклянного крана и предохранительной склянкой Вульфа 7 (между манометром и насосом).

Алгоритм обработки экспериментальных данных

Для определения выхода продукта В взвешивают количество образовавшегося циклогексанона – М1. Рассчитывают количество циклогексанона, которое может образоваться по уравнению реакции М0.

Находят выход продукта:

В = М1/М0х100.

Второй вариант

Реактивы:
Циклогексанол – 13,5 г, при плотности 0,962 г/см³ объем 14 мл.
Уксусная кислота ледяная – 30 мл.
Натрия бихромат Na₂Cr₂O₇хH₂O - 18 г.

Бензол -15 мл.

Оборудование:
Круглодонная колба 100 мл (емкость), капельная воронка, термометр, обратный холодильник, охлаждающая баня с температурой 15 ^оС, нагревательная баня. Установка отгонки под водяным паром (рисунок 3).