Делаете рисунки и объяснения к ним и записываете задачу (она уже решена). Рисунки делайте точно и аккуратно.




Практическая работа.

Использование спектральных методов в качественном анализе.

Цель: на примере инфракрасной спектроскопии научиться определять органические вещества по ик-спектрам.

 

Проводить химический анализ можно с помощью качественных реакций, как вы это уже делали на практических работах и еще две работы сделаете. Более современными являются физико-химические методы химического анализа. Их используют и в качественном, и в количественном анализе. Мы будем подробно их рассматривать в конце изучения аналитической химии.

Одним из таких методов является оптический метод.

 

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

 

Любое химическое вещество взаимодействует с излучением и дает отклик в виде спектра. Для оптических исследований применяют ультрафиолетовое (уф), инфракрасное (ик) излучения, видимый свет и другие виды излучений.

Для проведения спектральных (оптических) анализов используются приборы, которые называют спектрофотометры.

Посмотрите фотографии некоторых спектрофотометров и их описание.

Спектрофотометры

Спектрофотометр – прибор измерения зависимости коэффициента прохождения или отражения электромагнитного излучения оптического диапазона от длины волны.

Спектрофотометр определяется количеством источников (одно – или двухлучевой спектрофотометр) и типом монохроматора – устройством для разложения исходного светового потока от источника с широким спектром, включающим весь рабочий диапазон прибора, на монохроматические составляющие определенной, в пределах точности прибора, длины волны. Например, сканирующий спектрофотометр для разложения исходного сигнала в спектр использует одну или несколько дифракционных решеток.

По результатам измерений, которые дает спектрофотометр, можно производить количественный или качественный состав проб вещества, анализировать кинетику химических реакций, исследовать процессы при различных заданных температурах, вплоть до температуры жидкого гелия. В фармацевтике спектрофотометр – совершенно необходимый прибор для входного и выходного контроля качества сырья и готовых фармацевтических препаратов, для количественного и качественного анализа на подлинность и определения фальсификаций лекарственных средств. При мониторинге окружающей среды спектрофотометр незаменим при выявлении наличия даже минимальных примесей, а в пищевой промышленности спектрофотометр используют для определения крепости спиртных напитков и спиртового сырья, цветности и цвета вин и пива, раскрытия фальсифицированной водки, вина и табака.

Область использования прибора - спектрофотометр очень широка. Специальный спектрофотометр используются в полиграфии и лакокрасочной промышленности. Военные, например, используют спектрофотометр для определения заметности военной формы в темное время суток, а производители солнцезащитных очков – для измерения ультрафиолета, проходящего через очки.

На сегодняшний день лидером в области производства прибора спектрофотометр является компания Varian. Спектрофотометр марки Cary (торговая марка Varian) может выполнять практически все спектрофотометрические задачи - от рутинного анализа до уникальных специфических анализов.

 

Показано, как вещество помещают в прибор с помощью пипетки или шприца.

Спектрофотометр Cary-100 (Varian B.V.)

Двухлучевой спектрофотометр Cary-100 предназначен для работы с образцом сравнения в режиме реального времени.

 

 


ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Делаете рисунки и объяснения к ним и записываете задачу (она уже решена). Рисунки делайте точно и аккуратно.

 

1. Типичный ИК-спектр, такой, как спектр н-гексана CH3(CH2)4CH3 проявляется в виде серии полос поглощения различной формы и интенсивности. Почти все органические соединения обнаруживают пик или группу пиков близ 3000 см–1. Поглощение в этой области обусловлено валентными колебаниями С–Н. Поглощение в области 1460, 1380 и 725 см–1 обусловлено различными деформационными колебаниями С–Н-связей.

 

 


Рис. ИК-спектр н-гексана СН3(СН2)4СН3

2. Для иллюстрации влияния строения молекулы на ИК-спектр сравним спектры н-гексана и гексена-1. Они весьма отличаются один от другого.

 

 


Рис. ИК-спектр гексена-1 СН2=СН(CH2)3СН3

 

В районе валентных колебаний С–Н гексена-1 наблюдается пик при 3095 см–1, тогда как все колебания С–Н гексана проявляются ниже 3000 см–1. Пик поглощения выше 3000 см–1 обусловлен атомами водорода при sp2-гибридизованном атоме углерода. ИК-спектр гексена-1 содержит также полосу поглощения при 1640 см–1, связанную с валентными колебаниями кратной связи С=С. Пики около 1000 и 900 см–1 в спектре гексена-1, отсутствующие в спектре гексана, относятся к деформационным колебаниям атомов водорода при двойной связи С=С.

Кроме валентных колебаний sp2 С–Н-групп известны другие группировки, проявляющиеся при частотах выше 3000 см–1.

3. Наиболее важная из них это О–Н-группа спиртов. На рисунке представлен ИК-спектр гексанола-2.

 

Рис. ИК-спектр гексанола-2 СН3(CH2)3СН(ОН)СН3

 

Спектр содержит широкий сигнал при 3300 см–1, приписываемый валентным колебаниям О–Н-групп спиртов, связанных межмолекулярной водородной связью

4. Карбонильная группа принадлежит к наиболее легко различимым структурным фрагментам молекул, обнаруживаемым методом ИК-cпектроскопии. Валентные колебания двойной связи C=O проявляются интенсивным сигналом в интервале 1800–1650 см–1. Этот пик ярко выражен в спектре гексанона-2, приведенном на рисунке.

 

Рис. ИК-спектр гексанона-2 СН3(CH2)3С(О)СН3

 

5. Ароматическое кольцо проявляется в ИК-спектре умеренным пиком валентных колебаний С–Н в районе 3030см–1. Другая характерная особенность – валентные колебания ароматических углерод-углеродных связей наблюдаются обычно при 1600 и 1475 см–1. Наконец, ароматическое кольцо обнаруживает интенсивное поглощение в диапазоне 800–690 см–1, обусловленное деформационными колебаниями С–Н. Все эти особенности ароматического кольца наблюдаются в ИК-спектре толуола.

 

 

Рис. ИК-спектр толуола СН3

 

Пример решения задачи

Какому из приведенных ниже соединений принадлежит ИК-спектр, показанный на рисунке? Объясните ваш выбор.

 



Рис. ИК-спектр неизвестного соединения

Решение. В области 1800–1650 см–1 поглощение отсутствует, поэтому соединение не содержит С=О-группы. Из двух остающихся веществ – фенола и бензилового спирта – выбираем спирт, т. к. в спектре есть полоса С-Н =2950–2850 см–1 группы СН2 (углерод в состоянии sp2-гибридизации).

 

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2020-11-18 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: