Делаете рисунки и объяснения к ним и записываете задачу (она уже решена). Рисунки делайте точно и аккуратно.

Задание должно быть выполнено не позднее 16.00 указанной даты.

Практическая работа.

Использование спектральных методов в качественном анализе.

Цель: на примере инфракрасной спектроскопии научиться определять органические вещества по ик-спектрам.

Проводить химический анализ можно с помощью качественных реакций, как вы это будете делать на практических работах, а вторая подгруппа уже выполняла. Более современными являются физико-химические методы химического анализа. Их используют и в качественном, и в количественном анализе. Мы будем подробно их рассматривать в конце изучения аналитической химии.

Одним из таких методов является оптический метод.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Любое химическое вещество взаимодействует с излучением и дает отклик в виде спектра. Для оптических исследований применяют ультрафиолетовое (уф), инфракрасное (ик) излучения, видимый свет и другие виды излучений.

Для проведения спектральных (оптических) анализов используются приборы, которые называют спектрофотометры.

Посмотрите фотографии некоторых спектрофотометров и их описание.

Спектрофотометры

Спектрофотометр – прибор измерения зависимости коэффициента прохождения или отражения электромагнитного излучения оптического диапазона от длины волны.

Спектрофотометр определяется количеством источников (одно – или двухлучевой спектрофотометр) и типом монохроматора – устройством для разложения исходного светового потока от источника с широким спектром, включающим весь рабочий диапазон прибора, на монохроматические составляющие определенной, в пределах точности прибора, длины волны. Например, сканирующий спектрофотометр для разложения исходного сигнала в спектр использует одну или несколько дифракционных решеток.

По результатам измерений, которые дает спектрофотометр, можно производить количественный или качественный состав проб вещества, анализировать кинетику химических реакций, исследовать процессы при различных заданных температурах, вплоть до температуры жидкого гелия. В фармацевтике спектрофотометр – совершенно необходимый прибор для входного и выходного контроля качества сырья и готовых фармацевтических препаратов, для количественного и качественного анализа на подлинность и определения фальсификаций лекарственных средств. При мониторинге окружающей среды спектрофотометр незаменим при выявлении наличия даже минимальных примесей, а в пищевой промышленности спектрофотометр используют для определения крепости спиртных напитков и спиртового сырья, цветности и цвета вин и пива, раскрытия фальсифицированной водки, вина и табака.

Область использования прибора - спектрофотометр очень широка. Специальный спектрофотометр используются в полиграфии и лакокрасочной промышленности. Военные, например, используют спектрофотометр для определения заметности военной формы в темное время суток, а производители солнцезащитных очков – для измерения ультрафиолета, проходящего через очки.

На сегодняшний день лидером в области производства прибора спектрофотометр является компания Varian. Спектрофотометр марки Cary (торговая марка Varian) может выполнять практически все спектрофотометрические задачи - от рутинного анализа до уникальных специфических анализов.

Показано, как вещество помещают в прибор с помощью пипетки или шприца.

Спектрофотометр Cary-100 (Varian B.V.)

Двухлучевой спектрофотометр Cary-100 предназначен для работы с образцом сравнения в режиме реального времени.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Делаете рисунки и объяснения к ним и записываете задачу (она уже решена). Рисунки делайте точно и аккуратно.

1. Типичный ИК-спектр, такой, как спектр н-гексана CH₃(CH₂)₄CH₃ проявляется в виде серии полос поглощения различной формы и интенсивности. Почти все органические соединения обнаруживают пик или группу пиков близ 3000 см^–1. Поглощение в этой области обусловлено валентными колебаниями С–Н. Поглощение в области 1460, 1380 и 725 см^–1 обусловлено различными деформационными колебаниями С–Н-связей.

Рис. ИК-спектр н-гексана СН₃(СН₂)₄СН₃

2. Для иллюстрации влияния строения молекулы на ИК-спектр сравним спектры н-гексана и гексена-1. Они весьма отличаются один от другого.

Рис. ИК-спектр гексена-1 СН₂=СН(CH₂)₃СН₃

В районе валентных колебаний С–Н гексена-1 наблюдается пик при 3095 см^–1, тогда как все колебания С–Н гексана проявляются ниже 3000 см^–1. Пик поглощения выше 3000 см^–1 обусловлен атомами водорода при sp²-гибридизованном атоме углерода. ИК-спектр гексена-1 содержит также полосу поглощения при 1640 см^–1, связанную с валентными колебаниями кратной связи С=С. Пики около 1000 и 900 см^–1 в спектре гексена-1, отсутствующие в спектре гексана, относятся к деформационным колебаниям атомов водорода при двойной связи С=С.

Кроме валентных колебаний sp² С–Н-групп известны другие группировки, проявляющиеся при частотах выше 3000 см^–1.

3. Наиболее важная из них это О–Н-группа спиртов. На рисунке представлен ИК-спектр гексанола-2.

Рис. ИК-спектр гексанола-2 СН₃(CH₂)₃СН(ОН)СН₃

Спектр содержит широкий сигнал при 3300 см^–1, приписываемый валентным колебаниям О–Н-групп спиртов, связанных межмолекулярной водородной связью

4. Карбонильная группа принадлежит к наиболее легко различимым структурным фрагментам молекул, обнаруживаемым методом ИК-cпектроскопии. Валентные колебания двойной связи C=O проявляются интенсивным сигналом в интервале 1800–1650 см^–1. Этот пик ярко выражен в спектре гексанона-2, приведенном на рисунке.

Рис. ИК-спектр гексанона-2 СН₃(CH₂)₃С(О)СН₃

5. Ароматическое кольцо проявляется в ИК-спектре умеренным пиком валентных колебаний С–Н в районе 3030см^–1. Другая характерная особенность – валентные колебания ароматических углерод-углеродных связей наблюдаются обычно при 1600 и 1475 см^–1. Наконец, ароматическое кольцо обнаруживает интенсивное поглощение в диапазоне 800–690 см^–1, обусловленное деформационными колебаниями С–Н. Все эти особенности ароматического кольца наблюдаются в ИК-спектре толуола.

Рис. ИК-спектр толуола СН₃

Пример решения задачи