Входной контроль качества сырья и материалов- определение качества сырья.
Входной контроль качества поступающих сырья и полуфабрикатов производят при приемке их от поставщиков, других предприятий или участков производства с целью определения соответствия продукции нормативной документации, регламентирующей качество.
Все сырье и материалы в производство покрытия анодов поступают с паспортами и сертификатами качества, подтверждающих свойства продукции и позволяют подтвердить производителю соответствие продукции заявленным характеристикам. Паспорт во многих отраслях является основным документом, который подтверждает соответствие выпущенной партии определенным нормам.
Сертификат качества (соответствия) позволяет подтвердить соответствие продукции критериям безопасности, которые установлены стандартами.
Основной операцией для проведения процесса подготовки анодов к покрытию является травление анодов в серной кислоте.
Серная кислота поступает в канистрах по ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия.
Содержание массовой доли моногидрата составляет не менее 92,5%.
Т.К. содержание примесей в данной кислоте не оказывает существенного влияния на процесс травления анодов, то определяется экспресс – методом плотность серной кислоты ареометром и далее по таблицам определения плотности по справочникам – ее концентрация.
От партии отбирают одну точечную пробу.
Отбор проб проводят в месте, защищенном от пыли и атмосферных осадков.
Продукт перед отбором пробы из тары перемешивают.
Содержимое бидона, банки, бутыли перемешивают в течение 5 мин., тщательным встряхиванием или с помощью специальной мешалки. Это важно, так как в поверхностном слое жидкости могут проходить химические реакции, меняющие состав образца. Если жидкость нельзя перемешать, то отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах емкости, а затем перемешивают. Поверхность вокруг пробок, крышек и дна перед открыванием очищают.
Отборную трубку (пипетку) для отбора точечной пробы жидкого продукта опускают до дна тары, засасывая пробу «грушей», затем верхнее отверстие закрывают пальцем и извлекают трубку из тары. Пробу сливают, открывая закрытый конец трубки в тару для образца анализа. Работу производят в резиновых перчатках.
Далее образец передают на анализ в лабораторию.
Раствор помещают в мерный сухой цилиндр емкостью не менее 0,5 дм3 и при температуре жидкости 200С, осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр. Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. При этом ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок и дна сосуда. Отсчет производят по делениям шкалы ареометра через 3-4 мин после погружения по верхнему мениску жидкости. После определения ареометр вымыть, обтереть и убирать в специальный футляр.
Затем определяют концентрацию серной кислоты по справочнику (например, Справочник химика-аналитика. М.: Металлургия, 1976, с 184).
Данные о ходе анализа и его результаты заносят в журнал лаборанта химического анализа.
На основании полученных результатов производят расчеты для дальнейшей технологической операции.
Остальное сырье – гидроксид натрия, карбонат натрия и фосфат натрия - принимают без проведения специальных анализов по сертификатам и паспортам предприятий – изготовителей.
Контроль процесса производства (Операционный контроль) — контроль на отдельных этапах технологического процесса с целью определения правильности его выполнения и своевременного выявления нарушений норм закладки и технологии производства продукции.
В ходе процессов подготовки анодов к покраске титановую основу обезжиривают и подвергают травлению в серной кислоте.
Контроль состава вышеуказанных растворов проводят после их приготовления, по необходимости во время проведения процессов по разработанным и утвержденным на предприятии методикам.
Количественный контроль раствора обезжиривания проводят по заводской методике М-498-82-2017. Методика измерений массовых концентраций гидроксида натрия, карбоната натрия и фосфата натрия в электролите обезжиривания титриметрическим методом.
Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Сущность титриметрического анализа заключается в следующем. К раствору, приготовленному из навески анализируемого вещества (или к определенной части этого раствора), постепенно приливают раствор точно известной концентрации до тех пор, пока взаимодействующие вещества не прореагируют полностью. На основании точного измерения объема реактива вычисляют содержание определяемого вещества.
Раствор, концентрация которого точно известна, называют титрованным или стандартным. Одним из способов выражения концентрации такого раствора является титр (Т). Титр показывает число граммов растворенного вещества (m) в 1 мл раствора: Т = m, г/мл.
Титрование прибавление титрованного раствора к анализируемому до момента окончания реакции. Титрующий раствор называют рабочим раствором или титрантом. Момент окончания реакции, когда количество добавленного титранта химически эквивалентного количеству титруемого вещества, называется точкой эквивалентности (Т.Э.).
В Методике анализа изложены: процедура измерения, требования к к квалификации лаборанта, к показателям точности измерений, средствам измерения, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам, а также порядок выполнения измерений, обработка измерений контроль точности измерений.
Для выполнения анализа требуется не менее двух параллельных определений.
Данные о ходе анализа, расчеты результаты и погрешности заносят в журнал лаборанта химического анализа.
Количественный контроль серной кислоты в растворе травления можно выполнить несколькими методами.
Гравиметрический анализ (гравиметрия, весовой анализ) — метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества. Использует закон сохранения массы веществ при химических превращениях. Сыграл большую роль в становлении закона постоянства состава химических соединений, закона кратных отношений, периодического закона и др. Применяется для определения химического состава различных объектов. Гравиметрическое определение состоит из нескольких стадий:
• осаждение соединения, содержащего определяемое вещество (его называют формой осаждения);
• фильтрование полученной смеси для отделения осадка от надосадочной жидкости;
• промывание осадка для удаления надосадочной жидкости и адсорбированных примесей с его поверхности;
• высушивание для удаления воды;
• прокаливание при высокой температуре для превращения осадка вподходящую для взвешивания форму (гравиметрическую форму);
• взвешивание полученного осадка;
• расчеты результатов анализа.
К достоинствам гравиметрического анализа относят высокую точность (обычно погрешность составляет 0,1—0,2 %) и отсутствие необходимости в предварительной градуировке измерительных приборов. С другой стороны, его проведение зачастую более трудоёмко и занимает больше времени по сравнению с другими методами.
Поэтому чаще пользуются титриметрическим методом анализа, если не нужна очень большая точность методики.
Количественный контроль раствора травления проводят по заводской методике МЗ-46-09. Методика выполнения измерений массовой доли серной кислоты в водных растворах титриметрическим методом.
Анализируемую пробу титруют раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного.
В Методике выполнения измерений изложены:
• вводная часть
• характеристики погрешностей измерения
• метод анализа измерения
• требования к квалификации лаборанта
• требования безопасности, охраны окружающей среды
• требования к средствам измерения, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам
• условия выполнения измерений
• обработка и оформление результатов измерений.
Для выполнения анализа требуется не менее двух параллельных определений.
Данные о ходе анализа, расчеты результаты и погрешности заносят в журнал лаборанта химического анализа.
Определение качества выпускаемой продукции - контроль качества на заключительном этапе технологического процесса изготовления продукции, в ходе которого принимается решение о ее пригодности.
По каждой выпускаемой покрытой партии анодов проводится контроль по методике М-492-82-2017. методика определения потери активного покрытия металлооксидных титановых анодов методом реверса тока и амальгамации.
Вышеуказанная методика предназначена для контроля качества покрытия металлооксидных титановых анодов марки ОРТА (покрытие на основе двойной системы смешанных оксидов рутения и титана) и ОРТА-И1М (покрытие на основе тройной системы смешанных оксидов иридия, рутения и титана).
В методике указаны:
• Область применения
• Нормативные ссылки
• Требования к показателям точности измерений
• Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам
• Метод измерения
• Требования безопасности, охраны окружающей среды
• Требования к квалификации операторов
• Требования к условиям измерений
• Подготовка к выполнению измерений
• Порядок выполнения измерений
• Обработка результатов измерений
• Оформление результатов измерений
• Контроль точности результатов измерений.
Выборочный контроль качества металлооксидного покрытия анодов осуществляется в количестве 2 % (но не менее 2-х анодов, по одному аноду из каждой подвески) от партии (за партию принимается количество анодов, одновременно прошедших цикл покрытия). В качестве образца для испытания используется кусок прутка с покрытого анода длиной не менее 80 мм. Выкусывание прутка производится кусачками по ГОСТ 28037. Место выкусывания – любой пруток покрытого металлооксидного анода.
Выполнение измерений по настоящей методике обеспечивает получение результатов измерений потери активного покрытия оксидно-рутениевых титановых анодов методом реверса тока и амальгамации в определенных диапазонах измерений и с характеристиками относительной погрешности измерений. Для получения результата измерения выполняют не менее трех параллельных измерений.
Метод основан на проведении электролиза концентрированного водного раствора хлористого натрия, в ходе которого титановый электрод с металлооксидным покрытием (ОРТА, ОРТА-И1М) подвергают попеременно анодной и катодной поляризации. При использовании электрода в качестве анода на нем выделяется газообразный хлор, в качестве катода – газообразный водород. Затем электрод погружают в амальгаму натрия. После проведения трех циклов воздействия реверса тока и амальгамации определяют стойкость титановых электродов с металлооксидным покрытием к действию хлора и амальгамы натрия.
Вычисляют по формуле потерю активного покрытия металлооксидных титановых анодов.
Испытания коррозионной стойкости анодного покрытия характеризует продолжительность работы анода, возможность применения их в электрохимических процессах для получения едкого натра (каустической соды) и хлора методом электролиза водного раствора хлористого натрия в электролизерах с ртутным катодом.