Внимание! Перед началом работы включить самописец и печь!
1. Ознакомиться с инструкцией электронного автоматического самописца ЭПП-09.
2. В фарфоровые тигли, помещенные на специальной подставке, поместить навески по 10 г следующего состава:
| 1) 100% (10 г) Pb | 5) 40%(4 г) Pb - 60% (6 г) Sn |
| 2) 90%(9 г) Pb - 10%(1 г) Sn | 6) 20%(2 г) Pb - 80%(8 г) Sn |
| 3) 80%(8 г) Pb - 20%(2 г) Sn | 7) 10%(1 г) Pb - 90%(9 г) Sn |
| 4) 70%(7 г) Pb - 30%(3 г) Sn | 8) 100% (10 г) Sn |
3. Тигли с исследуемыми металлами и смесями поставить в нагретые печи, прикрыть асбестовым полотном и расплавить до полного исчезновения кристаллов. Перемешать расплав стеклянной палочкой.
4. После расплавления смесей и металлов быстро и осторожно пинцетом перенести первый тигель на асбестовый лист штатива с укрепленной термопарой и аккуратно опустить спай термопары в расплав, следя за тем, чтобы термопара не касалась дна и стенок тигля. При этом перо самописца должно быть опущено на лист диаграммы и отклониться до цифры 90 на его шкале.Одновременно включить тумблер “диаграмма” на самописце и записать кривую охлаждения. Для чистых веществ (Pb и Sn) запись кривых охлаждения прекратить после температурной остановки, отвечающей кристаллизации металлов, а для смесей вслед за отвердеванием эвтектики.
Затем, выключить диаграмму, тигель с термопарой снова перенести в печь, и, после расплавления металла, термопару аккуратно извлечь из тигля, а тигель пинцетом перенести на специальную подставку в отверстие с соответствующей меткой.
5. Аналогично проводят опыты со всеми остальными навесками. Если изломы на кривых охлаждения получаются нечеткие, то охлаждение следует замедлить. Для этого тигель оставляют в печи, но не в гнезде, а сверху.
6. На основании полученных кривых охлаждения определяют показания по шкале самописца, отвечающие кристаллизации металлов и эвтектики (характерные точки), которые сводят в таблицу.
| № тигля | ||||||||
| Состав, масс.% Pb | ||||||||
| Состав, масс.% Sn | ||||||||
| Показания по шкале самописца | ||||||||
| Температура кристаллизации, 0С |
На кривых охлаждения, как уже отмечалось, температура кристаллизации соответствует площадке для чистых компонентов и излому для смеси. Появление второй площадки соответствует затвердевания эвтектики.
7. Для построения диаграммы состояния системы необходимо найти температуры плавления, соответствующие показателям самописца. Для этого в горячую печь помещают тигель со сплавом Вуда, закрывают асбестом и нагревают примерно до 320 - 330° С. Осторожно над печью нагревают термометр до 200° С и поместить вместе с термопарой в сплаве Вуда так, чтобы термометр и термопара были погружены в одном месте и не касались дна и стенок тигля. При этом каретка самописца должна сместиться вправо и находиться вблизи цифры 100. Если каретка стоит левее, необходимо больше нагреть сплав Вуда. После установки каретки на нужное деление, асбестовое полотно снимают, печь отключают и градуируют термопару. При этом один из студентов следит за показаниями на шкале самописца, а другой за температурой, отмечая значения температур, соответствующих характерным точкам на кривых охлаждения.
8. На основании полученных данных построить диаграмму состояния системы Pb – Sn в координатах температура-состав. Определить фазовое состояние системы в различных областях диаграммы.
Литература:
1. Курс физической химии (под.ред. Я.И Герасимова) М., Химия
2. Кудряшов И.В., Каретников Г.С. Сборник примеров и задач по физической химии М., Высш.шк., 1991
3. Краткий курс физической химии. Учеб.пособие для вузов под ред. Кочергина С.М., Добренькова Г.А. и др. М., Высш.школа., 1978 г., 312 с.