Необходимые реактивы и растворы

1. Головной стандартный раствор фторида натрия, 0,1 М.

2. Буферный раствор установления ионной силы, 2 М НАс + 2 М NaAc + 1 М раствор цитрата натрия.

Выполнение работы

В настоящей работе для измерений используют прибора «АНИОН 4100», который описан в разделе «Потенциометрическое определение рН»

1. Исследовать электродную функцию лантанфторидного электрода.

1.1. По указанию преподавателя приготовить серию стандартных растворов для получения градуировочной зависимости по активности или концентрации фторид-иона. Растворы с концентрацией 10^-2 М–10^{-6 М готовят в мерных кол­бах емкостью 50 см3} последовательным разбавлением в 10 раз головного стандартного раствора фторида натрия водой (при градуировке по активности) или буфер­ным раствором (при градуировке по концентрации).

1.2. Закрепить лантанфторидный и хлоридсеребряный электроды в специальных держателях на штативе. Подключить лантанфторидный электрод в гнездо “pX/мВ” измерительного канала, хлоридсеребряный электрод в гнездо “всп”, которые расположены на верхней панели прибора. Поместить электродную систему в стакан с дистиллированной водой.

1.3. Включить вилку адаптера питания прибора «АНИОН 4100» и вилку сетевого кабеля магнитной мешалки в сеть “220 В” и подключить питание прибора кнопкой ВКЛ/ВЫКЛ,магнитной мешалки кнопкой I/O. Дать прогреться прибору в течение 30 мин. Отрегулировать скорость вращения магнитной мешалки.

1.4. Нажать кнопку УСТАНОВКА, в открывшемся меню, выбирая маркером соответствующие позиции, установить значения минимального и максимального пределов значения рF, а также определяемый ион:

min

01.00

max

6.00

M_x

М_х 19,00

1.5. Поместить стакан с первым буферным раствором (раствор с максимальным значением рF) и опустить в раствор электроды.

1.6. Нажать кнопку ИЗМЕРЕНИЕ ина появившемся экране, устанавливая маркер на соответствующую позицию и, нажимая кнопку ВВОД, установить измерение ЭДС на измерительном канале (см. рис. 1).

После установления равновесия записать значение ЭДС (поз. 5, 6 на рис. 1).

1.7. Произвести измерения ЭДС для остальных исследуемых растворов в порядке возрастания концентрации. После окончания измерений промыть два раза электроды дистиллированной водой.

1.8. Построить градуировочную зависимость, определить ее крутизну, диапазон линейности. Оценить предел обнаружения фторид-ионов потенциометрическим методом.

2. Используя два стандартных буферных раствора, провести градуировку прибора сначала по концентрации, а затем по активности F^--ионов. Одновременно провести измерения концентрации и активности ионов фтора в водопроводной воде. При определении концентрации к отмеренному мерным цилиндром объему водопроводной воды добавить необходимый объем буферного раствора.

2.1. Поместить электроды в стандартный раствор с минимальным значением pF или с большей концентрацией фторид-ионов, предварительно ополоснув их этим раствором. Нажать кнопку ГРАДУИРОВКА. В списке значений рF буферных растворов выбрать наиболее близкое к значению pF в данном растворе. Нажать кнопку ВВОД. В открывшемся окне установить значение pF () для данного раствора. Нажать кнопку ВВОД. В появившемся окне установить курсор на позицию Град. и, нажав кнопку ВВОД, запустить процесс измерения.

2.2. После установления равновесия, если выведенные на экран параметры градуировки не вызывают сомнений, нажав кнопку ВВОД, ввести параметры в память прибора. В списке рН буферных растворов стандарт с записанными в память параметрами градуировки будет отмечен “v”.

2.3. Поместить стакан с буферным раствором (раствор с минимальным значением pF или с большей концентрацией фторид-ионов) на магнитную мешалку и опустить в раствор электроды, предварительно ополоснув их этим раствором. Повторяя операции п. 2.1–2.2 произвести градуировку для второго буферного раствора.

2.4. Произвести измерение pF () в водопроводной воде, помещая электроды в соответствующим образом приготовленную пробу (п. 2) и выбирая курсором на экране ИЗМЕРЕНИЕ значения pF.

3. Оценить качество воды, учитывая, что предельно допусти­мая концентрация фторида натрия в природных водах составляет 1,5 мг/дм³. Определить коэффициент активности фторид-иона в анализируемой пробе.

Содержание отчета о работе

1. Теоретические основы применения ионселективных электродов в ионометрии. Принципы градуировки в ионометрии;

2. Результаты измерений в виде таблиц и графиков;

3. Расчеты крутизны, диапазона линейности электродной
характеристики, предела обнаружения ионов фтора;

4. Результаты анализа воды, оценку ее качества, расчет коэффициента активности фторид-иона.

5. Выводы.