Кислотно – основное титрование (ацидиметрия). ГФ Х

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир и титруют 0,1 н р-ром хлороводородной кислоты, используя смешанный индикатор (м/о + м/с).

COONa COOH

+ HCL + NaCL

OH OH

 

Э=Мr.

Хранение:

В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.

Срок годности 5 лет.

Применение:

Натрия салицилат оказывает противоревматичекое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее действие.

Назначают его для внутреннего применения по 0,5-1,0 на прием при ревматизме, артритах, невралгии.

Лек. формы: таблетки 0,25 или 0,5, порошки.

 

 

КИСЛОТА АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВАЯ

ACIDUM ACETYLSALICYLICUM.

ASPIRINUM.

СООН

 

О-С-СН3

О

Салициловый эфир уксусной кислоты

 

Получение:

1.

СООН безвод. ZnCL₂ COOH

СН₃СОCL + H₂O

ОН ацетилхлорид O-C-CH₃

 

О

2. Промышленный способ получения основан на нагревании (50-60^о С) смеси салициловой кислоты и уксусного ангидрида.

 

О

СООН СН₃С СООН

+ О + СН₃СООН

ОН СН₃С О-С-СН₃

О О

Описание:

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, растворах едких щелочей и углекислоте.

Ацетилсалициловая кислота не совместима с веществами основного характера, а также двууглекислыми щелочами - дает легко отсыревающие смеси.

 

Подлинность:

1. Проводят омыление препарата при кипячении его с раствором едкого натра

в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разв. серной кислотой –

выпадает белый кристаллический осадок салициловой кислоты, р-р

приобретает запах уксусной кислоты.

СООН COONa

+ 2NaOH + CH₃COONa + 2 H₂O

О-С-СН₃ OH

О

COONa COOH

2 + H₂SO₄ 2 + Na₂SO₄

OH OH

 

CH₃COONa + H₂SO₄ CH₃COOH + NaHSO₄

 

Р-р сливают в другую пробирку, прибавляют равные объемы спирта и конц. серной кислоты, появляется запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 кап. р-ра хлорида железа(III), появляется характерное фиолетовое окрашивание.

2. Несколько кристаллов препарата помещают в фарфоровую чашку,

прибавляют несколько капель конц. серной кислоты, перемешивают и

добавляют 1-2 капли воды, ощущается запах уксусной кислоты, + 1-2 капли

формалина появляется розовое окрашивание.

3. t^о плав. 133^о-138^о С.

 

Чистота:

салициловой кислоты не более 0,05%;

хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические кислоты в пределе эталона;

сульфатной золы не более 0,1 %.

 

Количественное определение:

Алкалиметрия

Метод основан на кислых свойствах препарата.

Точную навеску препарата растворяют в спирте нейтрализованном по ф/ф и титруют 0,1 н р-ром натрия гидроксида до розового окрашивания, индикатор ф/ф.

СООН COONa

+ NaOH + H₂O

О-С-СН₃ O-C-CH₃

О O

 

Э= Mr.

Хранение:

В сухом месте, в хорошо укупоренной таре.

 

Применение:

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.

 

ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ.

PHENYLII SALICYLAS.

SALOLUM –САЛОЛ.

 

ФС – 42- 3301-96

ОН

 

С-ОС₆Н₅

 

О

Фениловый эфир салициловой кислоты

 

Получение:

Впервые был получен Ненцким в 1886 году в результате поиска такого препарата салициловой кислоты, который сохраняя антисептические свойства фенола, не обладал бы неприятным раздражающим действием.

Полученный эфир в щелочной среде кишечника омыляется с образованием салицилатов и фенолятов.

Принцип введения в организм с/д веществ в виде сложных эфиров получил название «принцип салола».

Получают нагревая смесь салицилата натрия, фенолята натрия и хлорокиси фосфора.

СOONa ONa COO

2 + 2 +POCL₃ + 3NaCL

OH OH

+ NaPO₃

Описание:

Белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные кристаллы со слабым запахом, растворим в спирте и растворах едких щелочей, легко растворим в хлороформе, очень легко в эфире.

Является восстановителем, за счет сложной эфирной группировки дает реакцию омыления.

 

Подлинность:

1. При добавлении к препарату конц. серной кислоты и воды ощущается запах фенола.

СОО конц._H2SO4 СООН ОН

+ Н₂О +

ОН ОН

 

Салициловую кислоту идентифицируют по образованию розовой

окраски от прибавления р-ра формальдегида.

1. Спиртовой р-р фенилсалицилата с хлоридом железа (III) дает фиолетовое окрашивание.
2. Определяют инфракрасный спектр препарата.
3. t плав. от 41-44 ^о С.

 

Чистота:

а) Цветность раствора.

Препарат взбалтывают в течение 5 минут с свежепрокипяченной и охлажденной водой и фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным.

б) рН от 5,8-7,0

в) Допускается содержание хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов по эталонам.

г) Определяют микробиологическую чистоту.

 

Количественное определение: