Цель работы: определение рН сточных вод электрометрическим способом.
Теоретическая часть
Потенциометрический метод предназначен для определения содержания: ионов водорода в широком диапазоне рН (от 0 до 14) и температуре (от 0 до 100°С).
Стеклянный электрод представляет собой трубку с полым шариком на конце из специального стекла с водородной функцией. В качестве внутреннего вспомогательного электрода используют хлорсеребряный электрод в стандартном растворе соляной кислоты или в хлоридном буферном растворе.
Гальванический элемент состоит из стеклянного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения:
| Внутренний вспомогательный электрод | Внутренний раствор | Стеклянная мембрана | Исследуемый раствор | Электрод сравнения |
| F1 | F2 FД | F3 | F4 |
Электродвижущая сила (ЭДС) этого элемента может быть выражена как сумма межфазных скачков потенциала и внутри стеклянной мембраны:
ЭДС = (F1 – F2) + (F3 – F4) + FД
Потенциал F1, т.е. потенциал внутреннего хлорсеребряного электрода, является величиной постоянной. Состав стандартного раствора, заполняющего стеклянный электрод, во время его работы не меняется. Следовательно, зависимость ЭДС гальванического элемента от активности водородных ионов в исследуемом растворе характеризуют потенциалы F3 и F4.
Потенциалы F2 и F3 возникают в результате ионообменного процесса между внутренней и внешней поверхностями мембраны и соответствующими растворами. При этом поверхность электрода насыщается ионами водорода. Это придаёт ему свойства водородного электрода. Возникновение же диффузного потенциала FД в мембране электрода объясняется тем, что концентрации водородных ионов и ионов щелочных металлов в поверхностных слоях мембраны не одинаковы. Это приводит к встречной диффузии от одного слоя к другому, и при различии в скоростях движения ионов возникает диффузионный потенциал.
Электрометрическое определение рН в сточных водах со стеклянным электродом основано на том, что изменение значения рН на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВ при 20°С (при 250С на 59,1мВ).
Пределы линейной зависимости потенциала электрода от рН обусловлены свойствами стеклянного электрода.
Для измерения концентрации ионов водорода (вернее, их активности), выраженной величиной рН, выпускаются специальные приборы рН-метры, к которым прилагаются инструкции по их применению.
Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам, имеющие определение значения рН. Поскольку зависимость между потенциалом электрода и значением рН раствора, в который он погружён, линейна, то для калибрования желательно проведение сравнения с буферным раствором, рН которого возможно более близок к рН анализируемой сточной воды.
При использовании рН-метров для определения рН сточных вод необходимо уделять особое внимание чистоте обоих электродов, поскольку сточные воды часто содержат жиры, масла, нефтепродукты и др. вещества, покрывающие электроды плёнками. Электрод следует обтирать тонкой, мягкой тканью, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего средства, затем промывать несколько раз дистиллированной водой, вытирая после каждого промывания тканью. При необходимости электрод регенерируют, погружая его на 2 часа в 2%-ный раствор соляной кислоты, и тщательно промывают дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде.
Ход работы:
Перед измерениями рН необходимо подготовить рН-метр (мономер «И-135M1») к работе. Для этого проверяют и устанавливают «механический нуль» прибора перед его включением. Включают рН-метр и после его прогрева (10 мин) устанавливают «электрический нуль». Затем корректируют его шкалу по двум (четырём) буферным растворам.
Примеры буферных растворов, имеющих различные значения рН:
1. Образцовый буферньй раствор I, рН = 1,68 при 20 0С;
2. Образцовый буферный раствор II, рН = 4,00 при 20 0С;
3. Образцовый буферный раствор III, рН = 6,88 при 20 0С;
4. Образцовый буферный раствор IV, рН = 9,23 при 20 0С;
5. Образцовый буферньй раствор V, рН = 11,00 при 20 0С.
Перед началом измерения электрод промывают дистиллированной водой, затем исследуемой водой, и лишь после этого погружают в анализируемую пробу. Пробу следует предварительно тщательно перемешать, чтобы её состав непосредственно у поверхности электрода соответствовал её общему составу, а также измерить температуру (при необходимости – оттермостатировать пробу).
Измеряемая величина потенциала стеклянного электрода отсчитывается в единицах рН. Отсчёт по шкале следует производить после того, как показания примут установившееся значение (через 1-3 минуты).
Вывод: определяют вид сточных вод, т.е. относят анализируемую пробу к щелочным или кислотным стокам.
Контрольные вопросы:
1. Какие методы определения концентрации ионов водорода Вы знаете?
2. Что представляет собой гальванический элемент?
3. Понятие электродвижущей силы.
4. Особенность определения в сточных водах.
5. Способы подготовки анализируемой пробы.
6. Сущность подготовки рН-метров к работе.
7. Какую информацию можно получить после проведения потенциометрического анализа сточных вод?