таб. ампициллина 0,25 №10.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Растворимость: мало растворим в воде, практически нерастворим в этаноле, хлороформе и эфире. | ||
| Подлинность: Таблетки предварительно растереть в ступке. 1. Несколько кристаллов препарата помещают на предметное стекло или в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 каплю раствора состоящего из 1 мл 1 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 н. раствора натрия гидроксида. Через 2-3 мин. к смеси прибавляют 1 каплю 1 н. раствора уксусной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 каплю раствора нитрата меди – выпадает осадок зеленого цвета. | ||
| Химизм: | ||
| 2. Растворяют 0,03 г препарата в 200 мл воды и добавляют раствор состоящий из 10 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 мл раствора натрия гидроксида. Все тщательно перемешивают и оставляют на 3 минуты. Затем добавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и опять перемешивают. При последующем добавлении 5 мл раствора хлорида железа (ІІІ) появляется вишнево-красное окрашивание. Демонстрируют в проходящем свете. | ||
| Химизм: | ||
| 3. Приблизительно 0,02 г препарата помещают в пробирку и смачивают 0,5 мл воды. Затем добавляют 2 мл раствора формальдегида в серной кислоте и перемешивают вращательными движениями. Полученный раствор должен быть прозрачным. Пробирку нагревают на водяной бане на протяжении 1 минуты – постепенно появляется красновато-коричневое окрашивание. | ||
Количественное определение: Около 0,6 г препарата растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. 5 мл раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора натрия гидроксида и оставляют на 20 минут в темном месте. После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,5±0,05), 20 мл 0,01 н. раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета, затем добавляют крахмал и титруют до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мг стандартного препарата соответствует 1,045 г суммы пенициллинов.
Содержание суммы пенициллинов рассчитывают по формуле:
| VT (теор.) = VT (прак.) = T = K = mн = Х = % откл. = нормы отклонений: | |
| Расчёт: Химизм: |
Вывод о ЛФ:
|
|
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Тема: Анализ лекарственных форм.
Цель: Провести качественный и количественный анализ лекарственных форм.
Задание № 1
Провести качественный и количественный анализ раствора новокаина.
Состав: Новокаина 2,5 г, 5,0 г, 10,0 г, 20,0 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,8-4,5
Вода для инъекций до 1 л
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Свойства: Прозрачная бесцветная жидкость рН 3,8-4,5. | ||
| Подлинность: 1. К 4-5 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 1% раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора b-нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1 2 мл 95% этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание. | ||
| Химизм: | ||
| 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли разведенной серной кислоты 0,3-0,5 мл 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска раствора тотчас исчезает. | ||
| Химизм: | ||
| Количественное определение: Новокаин. К 5 мл 0,25% и 1% или 2 мл 0,5% и 2% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1каплю раствора метиленового синего и при 18-20°С титруют 0,02 М(0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл эквивалентного количества) по 1-2 капли через 1 мин. до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М - 0,02728 г новокаина. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Vт.конт.оп.(прак.)= Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: | ||
Количественное определение: Соляная кислота.Титрируют 20 мл раствора препарата 0,02 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор метиловый красный 1 капля) (А мл).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,0007292 г хлористого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в миллилитрах (X) вычисляют по формуле:
где: А - количество 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованное на титрование в миллилитрах;
0,3646 - содержание хлористого водорода в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты в граммах.
| s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = А = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: | ||
| Количественное определение: Новокаин и соляная кислота. К 5 мл 0,25% и 1% или 2 мл 0,5% и 2% раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 н. (0,025% и 0,5%) или 0,1 н. (1% и 2%) раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания (Б мл). Количество миллилитров 0, 1 н. раствора нитрата серебра (X), израсходованное на титрование новокаина, вычисляют по разности: 1мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005456 г, а 0,1 н. - 0,02728 г новокаина. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Б = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчеты: Химизм: | ||
| Измеряют показатели преломления 5% или 10% раствора новокаина и концентрацию (в %) определяют по таблице. Показатель преломления Концентрация, % 1,3430 4,50 1,3440 4,95 1,3450 5,40 1,3540 9,55 1,3550 10,0 1,3560 10,45 Содержание новокаина в 1 мл препарата должно быть 0,0475-0,0525 г или 0,097-0,103 г. | Показания: %конц. = %погр. = нормы отклонения: |
Вывод о ЛФ:
|
|
|
|
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Задание № 2