Состав: Аскорбиновой кислоты 50 г или 100 г
Натрия гидрокарбоната 23,85 г или 47,70 г
Натрия сульфита безводного 2,0 г
Волы для инъекций до 1 л.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Свойства: Прозрачная, бесцветная или желтоватого цвета жидкость. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона 4 б (ГФ XI, стр. 197); рН 6,0-7,0. | ||
| Подлинность: 1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка. | ||
| Химизм: | ||
| 2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 капле раствора калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание. | ||
| Химизм: | ||
| 3.К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в кислоте соляной разведенной. | ||
| Химизм: | ||
| 4. Определение рН: Определение рН раствора проводят потенциометрически. | ||
| Количественное определение: Кислота аскорбиновая 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой, которой в 1 мл препарата должно быть 0,0475-0,0525 г. или 0,097-0,103 г. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: | ||
| 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора кислоты соляной, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора калил йодата соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой. В 1 мл препарата должно быть 0,0475-0,0525 г | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: | ||
| Количественное определение: Кислота аскорбиновая и натрия сульфит 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал). 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,00867 г суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: | ||
| 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора кислоты соляной, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора калия йодата соответствует 0,00867 г суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита. В 1 мл препарата суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита должно быть 0,0493-0,0547 г или 0,099-0,105 г. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: |
Вывод о ЛФ:
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________
Задание № 5
Провести качественный и количественный анализ раствора анальгина.
Состав: Анальгина 250 г или 500 г
Воды для инъекций до 1 л.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Свойства: Прозрачная бесцветная или желтоватая жидкость; рН 6,0-7,5. | ||
| Подлинность: 1. К 0,2 мл 50% или 0,4 мл 25% раствора прибавляют 0,8 или 0,6 мл воды соответственно, 0,5 мл разведенной серной кислоты и 0,5 мл свежеприготовленного раствора хлорамина, появляется синее окрашивание, переходящее в зеленое, затем в желтое (4-метиламиноантипирин). | ||
| Химизм: | ||
| 2. 0,1 мл 50% раствора или 0,2 мл 25% раствора разбавляют водой до 1 мл, прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 2 минуты на водяной бане; ощущается запах сернистого ангидрида. После охлаждения прибавляют 1 мл раствора хлорида окисного железа. Через 2 минуты появляется темно-красное окрашивание (4-метиламиноантипирин). | ||
| Химизм: | ||
| 3. К 0,2 мл 50% раствора или 0,4 мл 25% раствора прибавляют соответственно 0.8 или 0,6 мл воды, 1 мл раствора хлорида окисного железа: появляется темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, затем вжелтое (отличие от амидопирина и антипирина). | ||
| Химизм: | ||
| 4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет (натрий). | ||
| 5. Определение рН Определение рН раствора проводят с помощью рН-метра или индикаторной бумаги РИФАН. | ||
| Количественное определение: К 0,5 мл 25% или 50% раствора препарата прибавляют 5 мл 95% спирта и после перемешивания 5 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и быстро титруют 0.1 н. раствором йода при постоянном перемешивании. В конце титрования раствор йода прибавляют каплями до слабо-желтого окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01757 г С13Н16N3NaO4S * Н2О (анальгин), которого в 1 мл препарата должно быть соответственно 0,237-0,257 г или 0,475-0,515 г. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.) = Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: |
Вывод о ЛФ:
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________
Задание № 6
Провести качественный и количественный анализ раствора фурациллина.
Состав: Фурацилина 0,1;0,2 г
Натрия хлорида 9.0 г
Воды для инъекций до 1 л.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Свойства: Прозрачная жидкость желтого цвета, рН 5,2-6.8 без запаха. | ||
| Подлинность: 1. К 0.5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора едкого натра. Появляется оранжево-красное окрашивание (фурацилин). | ||
| Химизм: | ||
| 2. К 0,5 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака (хлориды). | ||
| Химизм: | ||
| 3. Графитовую палочку смачивают раствором и наносят в бесцветное пламя. Наблюдается окрашивание пламени в желтый цвет (натрий). | ||
| 4. Определение рН Определение рН раствора проводят с помощью рН-метра или индикаторной бумаги РИФАН | ||
| Количественное определение: 1. Помещают 2 мл 0,01 н. раствора йода в колбу, вместимостью 50 мл, с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора едкого натра (до обесцвечивания йода), 2 мл (0,02%) или 5 мл (0,01%) анализируемого раствора, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 2 минуты в темном месте. Затем прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют из микробюретки 0.01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.)= Vт.конт.оп.(прак.)= Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёт: Химизм: | ||
2. К 0,5 мл 0,02% или 1 мл 0,01% раствора прибавляют пипеткой точно 7,5 мл (0,02%) или 7 мл (0,01%), воды, 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра и перемешивают. Через 20 минут измеряют плотность окрашенного раствора (Д1) с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно проводят определение с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г) и измеряют оптическую плотность (Д2).
Содержание фурацилина в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле:
где а - объем анализируемого раствора, взятый для анализа, в мл.
Приготовление стандартного раствора фурацилина.Точную массу навески (0,0200г) фурацилина растворяют в 70-80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, при нагревании на водяной бане до 70-80°С. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки.
В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фурацилина. Раствор устойчив в течении месяца при хранении в защищенном от света месте.
| Д1 = Д2 = а = Расчёты: | |
| Химизм: | ||
3. В пять пробирок одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками помещают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина в шестую пробирку - 0,5 мл (0,02%) или 1 мл (0,01%) анализируемого раствора. В каждую пробирку прибавляют воду до объема 8 мл, по 2 мл 0,1 н. раствора натраедкого и перемешивают. Через 2 минуты сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской эталонных растворов.
Содержание фурацилина в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле:
где: а - объем анализируемого раствора, взятого для анализа в мл; б - объем стандартного раствора фурацилина в эталоне сходном по окраске с анализируемым раствором, в мл.
В 1 мл препарата должно быть соответственно 0,000085-0,000115 г или 0,00018-0,00022г.
| а = б = Расчёты: %откл. = нормы отклонений: | |
| Химизм: | ||
| Количественное определение: Натрия хлорид К 1 мл раствора препарата прибавляют 1-2 капли раствора бромфинолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания. | s = Vт(теор.)= КП = Тт/о = Vт(прак.)= Vт.конт.оп.(прак.)= Х = %погреш.= нормы отклонений: | |
| Расчёты: Химизм: |
Вывод о ЛФ:
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________
Подпись преподавателя: ________________________________
Приложение.