- Год, когда был предложен хроматографический метод анализа сложных смесей
1903 - Вариант какой хроматографии использовал М.С. Цвет в свой работе
Жидкостно-адсорбционная - Сопоставьте сорбент и элюент варианту жидкостной хроматографии
Ацетонитрил - Обращенно-фазовая
Петролейный эфир – Нормально-фазовая
Метанол – Обращенно-фазовая
Оксид кремния – Нормально-фазовая
Привитые С18 на силикагеле – Обращенно-фазовая
Оксид алюминия – Нормально-фазовая
Гексан – Нормально-фазовая - Сопоставьте термин и его определение или характеристику
- Отношение времени удерживания аналита к времени удерживания внутреннего стандарта-это относительное удерживание
- Отношение приведенного времени удерживания к мертвому времени – емкость колонки
- Разница времени выхода максимума пика анализируемого вещества и несорбирующегося компонента-это приведенное время удерживания
- Время выхода несорбирующегося компонента-это мёртвое время
- Время выхода максимума пика анализируемого вещества-это время удерживания
- Отношение удерживаемого объема анализируемого вещества к удерживаемому объему внутреннего стандарта-это относительное удерживание
- Сопоставьте термин и их определения или характеристики
Неподвижная фаза с сорбированным на ней веществом – сорбтив
Вещество, которое должно сорбироваться на неподвижной фазе – сорбат
Неподвижная фаза –сорбент
Газ (жидкость), выходящий из колонки – Элюат
Определяемое вещество – Аналит
Газ (жидкость), входящий в колонку – элюент - В качестве неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии используют:
Кизельгур, Силикагель, Целлюлозу, Оксид алюминия - Преимущества ВЭТСХ перед ВЭЖХ: (не полный ответ)
Более низкая стоимость анализа
Возможность одновременного определения нескольких проб
простота оборудования - Большинство детекторов в жидкостной хроматографии:
Недеструктивные, Концентрационные
- Верны ли следующие суждения:
В нормально-фазовой хроматографии первым выходит более полярное вещество – Нет
В нормально-фазовой хроматографии подвижная фаза менее полярная, чем неподвижная фаза – Да
Недостатком модифицированных сорбентов на основе силикагеля является их малая химическая стойкость в сильнокислых и сильнощелочных средах – Да
Незначительные количества влаги в растворителях для нормально-фазовой хроматографии не влияют на процесс хроматографического разделения – Нет
При повышении относительной влажности сорбента его удерживающая способность увеличивается – Нет
Если вещество обладает слабым сродством к сорбенту,то используют для разделения активные слои сорбента и слабополярные растворители – Да
В обращенно-фазовой хроматографии подвижная фаза более полярная, чем неподвижная фаза – Да
В обращенно-фазовой хроматографии первым из колонки выходит более полярное соединение – Да
Амперометрический детектор относится к универсальным детекторам – Нет
Диодно-матричный детектор позволяет определить все вещества поглощающие электромагнитное излучение в области 200-400 нм за один анализ – Да
Количественное определение методом добавок используется при анализе сложных объектов неизвестного состава – Да
Внутренний стандарт должен иметь структуру близкую к структуре определяемого вещества - Да
- Установите соответствие типа колонки и механизма удерживания
PLOT – адсорбция
WCOT – абсорбция
SCOT – абсорбция - В нормально-фазовой хроматографии может использоваться в качестве элюента
Бензол
Гексан
петролейный эфир - Установите соответствие между растворителем ( подвижной фазой) и вариантом хроматографического анализа
Тетрагидрофуран – Обращенно-фазовая хроматография
Гексан – Нормально-фазовая хроматография
Этилацетат - Нормально-фазовая хроматография
Ацетонитрил - Обращенно-фазовая хроматография
Метанол - Обращенно-фазовая хроматография
Хлороформ – Нормально-фазовая хроматография - Как можно повысить эффективность колонки (число теоретических тарелок):
Увеличить длину колонки
Уменьшить диаметр колонки
Уменьшить диаметр зерна насадки
Выбрать НЖФ с меньшей вязкостью
Уменьшить толщину пленки НЖФ
- Выберите детектор для анализа группы (класса) соединений:
Простые газы - катарометр
Азот-содержащие органические - соединения термо-ионизационный
Ароматические углеводороды - фото-ионизационный
Серу-содержащие органические соединения пламенно-фотометрический
- Эффективность капиллярного электрофореза может быть выражена числом теоретических тарелок:
100000
- 16. Сопоставьте группу веществ газохроматографическому детектору, наилучшим образом соответствующему для определения этих веществ в предлагаемых условиях (без повторений)
Галоген-органические углеводороды низких концентраций – ЭЗД
Требуется предположение структуры аналита – МСД
Простые газы в воздухе – ДТП
Органические соединения, насадочная колонка, целевые компоненты – ПИД
- Внутренний диаметр капилляра в КЭ составляет:
0.025 мм/50 мкм
- Рабочее напряжение в капиллярном электрофорезе(порядок)
кВ
- 19. Сопоставьте нехарактеристичный признак газохроматографического детектора его аббревиатуре (без повторений)
ЭЗД – Содержит радиоактивный источник
МСД – Селективный
ДТП – универсальный
ПИД – для работы необходимы водорода и воздуха
- Охарактеризуйте ионизацию электронным ударом
В источнике генерируются молекулярные и фрагментарные ионы Верно
Наиболее часто используемый способ ионизации
Открытый ионный источник
- Объем пробы в КЭ составляет ( одно число, единицы измерения введите через пробел):
6 нл - Охарактеризуйте химическую ионизацию
Закрытый ионный источник (давление примерно 1 мм рт ст)
Низкая фрагментация (мягкая ионизация)
Главная задача получить псевдомолекулярный ион (например МН+)
Используется газ-реагент (метан)
Метод эффективен для определения молекулярной массы - 23. Предколонка в жидкостной хроматографии выполняет роль:
Главная задача получить псевдомолекулярный ион (например МН+)
Закрытый ионный источник ( давление примерно 1мм.рт.ст )
Низкая фрагментация ( мягкая ионизация)
Используется газ-реагент (метан)
Метод эффективен для определения молекулярной массы
- 24. Для применения метода стандартной добавки необходимо выполнение следующих условий
Линейность отклика
Высокая концентрация посторонних компонентов - Основные способы ввода пробы в КЭ:
Гидродинамический, Гидростатический, Электрокинетический - Предколонка жидкостной хроматографии выполняет роль:
Защищает аналитическую колонку - Сопоставьте тип капиллярной колонки её англоязычной аббревиатуре
Капилляр, на стенки которого нанесен слой адсорбента – PLOT
Капилляр, на стенки которого нанесен слой носителя с неподвижной жидкой фазой – SCOT
Капилляр, на стенки которого нанесен слой неподвижной жидкой фазы - WCOT - SIM режим детектирования используется для:
Повышения чувствительности - Предел обнаружения:
Значение количества ( массы, концентрации), соответствующее минимально обнаруживаемому значимому сигналу - При построении градуировочной прямой вида h=a+bc получили значимое отклонение a>0. Чем может быть вызвано такое отклонение?
Наложение постороннего пика на пик аналита - При построении градуировочной прямой вида h=a+bc получили значимое отклонение a<0. Чем может быть вызвано такое отклонение в ГХ?
Непропорциональное разложение пробы в испарителе - Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет простой макросостав
-основная составляющая погрешности обусловлена вводом пробы
Внутреннего стандарта - Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет простой макросостав
- приоритет отдается скорости определения (контроль, технологического процесса)
- воспроизводимость результатов удовлетворительна, дрейфа чувтвительности по времени нет
Стандарта(сравнения) - Выберите метод количественного анализа, если:
- проба имеет сложный компонентный макросостав
- время анализа жёстко не лимитировано
-воспроизводимость результатов измерений недостаточна
Объединенный стандартной добавки и внутреннего стандарта - Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- сложный компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭЖХ ( градиентный режим) - Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- требуется идентификация только по группам соединений
- количества анализов большое
- пробы жирные
ТСХ - 37. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение 1-2 компонентов
ВЭЖХ(изократический режим)
- Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение 1-2 компонентов
ГХ (насадочная колонка, изотерма) - 39. Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- сложный компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭГХ
- Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термостабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
Не ГХ(насадочная колонка,изотерма)/ВЭЖХ(гради) - Выберите метод анализа образца, если:
- аналиты термолабильны
- простой компонентный состав пробы
- необходима идентификация и количественное определение каждого компонента
ВЭЖХ (изократический режим)
- Расположите виды хроматографии в хронологическом порядке их внедрения:
1 – Нормально-фазовая жидкостная хроматография
2 – Обращенно-фазовая жидкостная хроматография
3 – Высокоэффективная жидкостная хроматография
4 – Хроматомасс-спектрометрия
- Расположите виды хроматографии в хронологическом порядке их внедрения:
4 – Хромато-масс спектроскопия
1 – Газовая адсорбционная хроматография
3 – капиллярная газовая хроматография
2 – газо-жидкостная хроматография
- Распределительная жидкостная хроматография может быть:
Гель-проникающей
Абсорбционной
Тонкослойной - Распределительная газовая хроматография может быть:
Абсорбционной - Размывание хроматографической зоны характеризуется следующими величинами:
Высота эквивалентная эффективной теоретической тарелке
Число теоретических тарелок
- Время удерживания аналита возрастает с
Увеличением длины колонки
Уменьшением скорости элюента - Время удерживания аналита на насадочной колонке уменьшается с:
Увеличение температуры
Увеличением линейной скорости элюента - Какой способ количественной обработки ТСХ-пластинок является наиболее точным?
Элюирование пятна с дальнейшим фотометрическим определением
Фотоденситометрическая обработка - В жидкостной колоночной хроматографии закон Бера справедлив при использовании детектора:
Диодно-матричный
Спектрофотометрический - Аналитическая колонка в жидкостной хроматографии выполняет роль:
разделяет компоненты пробы - При увеличении скорости элюента для потоковогого детектора
Площадь пика ( в единицах мВ*с) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах объема) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах времени) – Уменьшается
Высота пика – Увеличивается - 53. Что важно знать при разработке нового метода КЭ -анализа лекарственных средств
Оптическая изомерия
Сопряженные двойные связи
Растворимость в водных растворах
pKa, наличие ионизируемых групп
Стабильность при различных pH - 54. Высокий вакуум в хроматомасс-спектрометрии необходим для
Предотвращения рекомбинации ионов - 55. Если результат анализа отягощен высокой случайной погрешностью и проба имеет сложный макросостав, то наиболее удобным методом количественного анализа будет объединенный метод внутреннего стандарта и стандартной добавки
Верно - 56. Наибольшая степень фрагментации ионов наблюдается при ионизации
электронный удар - При увеличении скорости элюента для концентрационного детектора
Площадь пика ( в единицах мВ*с) – уменьшается
Ширина пика ( в единицах объема) – Постоянна
Ширина пика ( в единицах времени) – уменьшается
Высота пика – Постоянна - Сопоставьте характеристики колонки ее типу:
Большая емкость – Насадочная
Ввод пробы с делением потока – Капиллярная
Высокая эффективность – Капиллярная
Малое время анализа – Насадочная
Ввод пробы без деления потока – Насадочная
Большое время анализа – Капиллярная
Малая емкость – Капиллярная
Низкая эффективность – Насадочная - Установите соответствие:
Мицеллярная электрокинетическая хроматография ( МЭКХ ) –добавлен ПАВ
Хиральный КЭ – добавлен хиральный селектор
Капиллярное изоэлектрофокусирование (ИЭФ) – капилляр заполнен амфолитами
Капиллярный гель-электрофорез (КГЭ) – капилляр заполнен гелем
Капиллярный зонный электрофорез (КЗЭ) – только буфер без добавок - Преимущества КЭ (против ВЭЖХ)
Высокая эффективность
Малый объем пробы
Малый расход элюента
Низкая стоимость анализа - Для решения проблем связанных с хранением хроматограмм может быть применено
Получение изображения ТСХ-пластинок путем сканирования на планшетном сканере - Тонкослойная хроматография – это:
Жидкостная хроматография
Плоскостная хроматография
- 63. В жидкостной колоночной хроматографии позволяет снимать УФ спектр элюата в каждой точке элюционной кривой детектор:
Диодно-матричный или амперометрический - 64. В обращенно-фазовой хроматографии может использоваться в качестве элюента
Метанол, Ацетонитрил, Вода - Для анализа нейтральных и заряженных соединений наилучшим образом подходит
Мицеллярная электрокинетическая хроматография - Для анализа заряженных соединений наилучшим образом подходит
Капиллярный зонный электрофорез - SCAN режим детектирования используется для
Идентификации соединений - Для создания низкого давления в хроматомасс-спектрометрии используют
Масляный диффузионный насос
Турбомолекулярный насос - Сопоставьте узел и функцию прибора
Ионизация – Ионный источник
Регистрация – Детектор
Разделение ионов – Масс-фильтр
Фокусирование – Система линз
Фрагментация – Ионный источник - Чувствительность:
Тангенс угла наклона градуировочной характеристики - 71. Выберите метод количественного анализа для приведенных условий
Время анализа ограничено, воспроизводимость хорошая – Стандарта ( сравнения)
Объект имеет сложный макросостав, возможно проявление матричного эффекта – Стандартной добавки
Анализ отягощен случайной погрешностью на этапе пробоподготовки и дозирования – внутреннего стандарта
Требуется высокая точность, время неограничено, матричного эффекта нет, воспроизводимость хорошая – Абсолютной калибровки - Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелке от линейной скорости элюента для насадочной колоночной хроматографии описывает уравнение (автор уравнения)
Ван-Деемтер - Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелке от линейной скорости элюента для капиллярной газовой хроматографии описывает уравнение (автор уравнения)
Голей - Для идентификации веществ в колоночной хроматографии используются следующие параметры удерживания
Относительное удерживание
Исправленное время удерживания - 75. В высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) средний размер частиц сорбента составляет
5-7 мкм - 76. Какое значение фактора удерживания наиболее пригодно для идентификации компоентов в ТСХ?(введите середину интервала)
0,425 - 77. К универсальным детекторам относятся
Рефрактометрический
Кондуктометрический - Подавительная колонка в ионообменной хроматографии выполняет роль:
Понижает фоновую ионную проводимость элюата - Для идентификации веществ в тонкослойной хроматографии используют параметры:
Rf (Фактор удерживания)
Rst(относительный фактор удерживания) - К селективным детекторам относятся:
Спектрофотометрический
Флуориметрический
Амперометрический - Сопоставьте название ЖХ детектора и его характеристику или принцип работы ( без повторений , учитывая приоритеты использования).
Измерение тока восстановления или окисления аналита в элюате – амперометрический
Измерение показателя преломления – Рефрактометр
Измерение электрической проводимости элюата – кондуктометр
Снятие спектра в УФ – Вид области спектра – диодно-матричный
Измерение оптической плотности – Спектрофотометрический
- Сопоставьте способ ионизации его аббревиатуре:
Ионизация электронным ударом – EI
Положительная химическая ионизация – PCI
Отрицательная имическая ионизация – NCI
Химическая ионизация - CI - 83. Какой газохроматографический детектор является потоковым, а какой концентрационным (преимущественно)
ПИД –потоковый
МСД – потоковый
ДТП – коцентрационный
ЭЗД – (Не концентрационный/потоковый) - Какие условия важно соблюдать для получения хроматограммы пригодной к количественной денситометрической обаботке?
Максимальная контрастность пятна и фона
Ровный фронт растворителя
Строгая количественность нанесения
(минимальный размер пятна ???) - 85. Для получения воспроизводимых спектров ионизацией электронным ударом используется энергия ионизирующих электронов
70 - Количественное определение веществ в смеси проводят по методу
внутреннего стандарта - 87. Разделение компонентов пробы происходит в:
Колонке с сорбентом длиной 15 см