Низкотемпературная плазма широко используется в новых технологических процессах, таких как: травление, очистка поверхности, осаждение тонких пленок, ионная имплантация, поверхностная модификация полимеров и др. Современные требования, накладываемые на источники плазмы, заключаются в следующем:
- большой диаметр плазмы ∼120 мм,
- высокая однородность плазмы ∼1-2 %,
- высокая концентрация ионов - 1011-1013 см -3.
На сегодняшний день наиболее полно этим требованиям соответствуют плазменные модули СВЧ. Их основным преимуществом является тот факт, что практически всё СВЧ излучение поглощается с образованием плазмы.
Оборудование
В данной работе используется плазменный модуль СВЧ, который состоит из:
- модифицированной бытовой СВЧ печи,
- плазменного реактора (вакуумной камеры),
- систем откачки и газонапуска (предельный вакуум ≤ 0,06 Тор, рабочее давление – 0,5-0,8 Тор)
Для создания вакуума к плазменному модулю СВЧ присоединяют форвакуумный насос НВПР-16, снабжённый ловушкой.
Рассмотрим основные составные части плазменного модуля.
СВЧ печь
Важнейшим элементом СВЧ печи является магнетрон, который представляет собой устройство, генерирующее электромагнитное излучение.
Рис. 31. Плазменный модуль СВЧ (вид спереди)
Состав плазменного модуля СВЧ:
1 – плазменный реактор;
2 – отверстие, соединенное с линией газонапуска;
3 – отверстие, соединенное с линией откачки;
4 – съёмная крышка;
5 – колба с водой;
6 – подставка под плазменный реактор.
При большой напряженности электромагнитного(э/м) поля происходит лавинообразный пробой газа в вакуумной камере и устанавливается самостоятельный дуговой СВЧ разряд. Он образуется при пониженном давлении газа в тех частях плазменного реактора, где сосредоточено максимальное электрическое поле.
При низких давлениях свечение носит диффузный, однородный характер.
Зависимость напряжённости зажигания СВЧ разряда от давления газа имеет минимум (рис. 32.).
Рис.32. График зависимости напряжённости электрического поля, требующейся для поддержания СВЧ разряда, от давления газа. Ординаты кривых для 3 частот условно приведены к одинаковому уровню
Оптимальное давление газа, при котором для поддержания разряда требуется наименьшая напряжённость электрического поля, находят из этого графика.
Мощность э/м излучения, генерируемого магнетроном, составляет 800 Вт. В зависимости от продолжительности импульса СВЧ излучения и частоты включения магнетрона, выводятся режимы работы СВЧ печи, которые соответствуют усреднённым значениям мощности э/м излучения.
Существуют 5 рабочих режимов, соответствующие 90, 240, 360, 600 и 800 Вт. Их установка производится при помощи ручки 1, изображённой на рис. 33. Время обработки образца регулируется посредством ручки 2. Обработку образцов проводят в следующих режимах: 90 Вт - режим мягкой обработки, 240 и 360 Вт - режимы оптимальной обработки. Их выбор зависит от поставленных задач, прежде всего от того, насколько глубоко требуется провести травление
Рис. 33. Изображение панели управления СВЧ печи
Проводить обработку образцов при больших значениях мощности (интенсивные режимы обработки) не рекомендуется, т.к. из-за быстрого неравномерного разогрева вакуумной камеры, она может треснуть.
Плазменный реактор (вакуумная камера)
Представляет собой часть кварцевой трубы, размерами Ø120∙150 мм, снабжённую с обеих сторон фторопластовыми заглушками. В задней заглушке имеются 2 отверстия, которые соединены с линиями откачки и напуска газа. Передняя заглушка выполнена в виде съёмной крышки, которая при откачке газа из плазменного реактора удерживается за счёт вакуума.
Материалы, из которых сделана вакуумная камера, не поглощают э/м излучения, а, следовательно, практически всё СВЧ излучение идёт на образование плазмы.
Оснастка
Её внешний вид представлен на рисунке 34.
Она предназначена для установки образцов. Стенки оснастки соединены 4 направляющими цилиндрической формы. В зависимости от размеров и формы образцов возможна регулировка расстояний между направляющими.
Рис. 34. Изображение оснастки.
Материал оснастки – фторопласт. Причина его выбора состоим в том, что он не поглощает э/м излучение.
Внимание: контакт образцов со стенками плазменного реактора может привести к его растрескиванию.
Линия газонапуска
Рис. 35. Плазменный модуль СВЧ (вид сзади).
Составные части лини газонапуска:
1 - линия откачки,
2 – линия напуска рабочего газа,
3 - вентиль откачки ("Откачка"),
4 – термопарная лампа,
5 – игольчатый натекатель газа (“ГАЗОНАПУСК”),
6 – вентиль разгерметизации ("Напуск").
Линия газонапуска – это резиновый шланг, соединённый с игольчатым натекателем газа (5 на рисунке 35). Внутри игольчатого натекателя находятся отверстие определённого диаметра и игла с таким же диаметром, которая помещена в это отверстие. Вращая вентиль натекателя, изменяя тем самым положение иглы относительно отверстия, регулируют количество газа, поступающее в вакуумную камеру. Линия газонапуска соединена с газовой подушкой, в которой находится рабочий газ (Ar, O2 или H2).
Линия откачки
Вакуумная откачка газов производится через штуцер по газовой магистрали (рис. 34 - линия откачки), которая подсоединена с форвакуумным насосом.
Характеристики вакуума и вакуумных насосов
Область давлений, с которыми приходится сталкиваться экспериментаторам при плазмохимическом травлении, охватывает довольно широкий диапазон. Поэтому его можно разделить на поддиапазоны:
| Низкий вакуум | Средний вакуум | Высокий вакуум | Сверхвысокий вакуум |
| 760-1 Тор | 1-10-3 Тор | 10-3-10-6 Тор | 10-6-10-12 Тор |
Границы поддиапазонов обусловлены различием в способах получения и измерения вакуума.
При большом различии в принципах действия и конструкциях, во всех вакуумных насосах для откачки газа используется один из двух способов:
а) перемещение газа за счет приложения к нему механических сил в некотором месте вакуумной системы, откуда газ выталкивается; либо
б) связывание газа путем сорбции, химических реакций или конденсации обычно в замкнутой вакуумной системе.
Вакуумные насосы разделяют на следующие группы:
1. Механические насосы объемного действия, в которых перемещение газа осуществляется путем периодического изменения объема рабочей камеры.
2. Эжекторные насосы, в которых происходит турбулентно вязкостное увлечение газа струей рабочей жидкости или пара.
3. Молекулярные насосы, которые осуществляют откачку путем сообщения молекулам откачиваемого газа дополнительной скорости в определенном направлении. Насосы этой группы могут быть струйными, действие которых основано на сообщении молекулам откачиваемого газа дополнительной скорости непрерывно истекающей струи пара, и механические, в которых эта скорость сообщается движущимися поверхностями твердого тела.
4. Сорбционные насосы, которые осуществляют откачку газов их сорбцией на поверхности или в объеме твердей тел. В эту группу входят и адсорбционные насосы, в которых откачка происходит вследствие обратимой физической адсорбции газа при низкой температуре.
5. Криогенные насосы, которые осуществляют откачку путем конденсации откачиваемых газов и паров на поверхностях, охлаждаемых до сверхнизких температур. Разновидностями криогенных насосов являются конденсационные и криосорбционные насосы.
В данной работе использовался пластинчато-роторный форвакуумный насос НВПР-16, который относится к типу механических насосов объёмного действия. Данный насос создаёт вакуум 1 – 10-3 Тор при скорости натекания газа не более 1 см3/с.
Принцип работы всех механических насосов объёмного действия состоит в 3 операциях: 1) Высасывание газа за счёт расширения рабочей камеры насоса, 2) Уменьшение объёма рабочей камеры и сжатие находящегося в ней газа и 3) Удаление сжатого газа из рабочей камеры в атмосферу.
Пластинчато-роторный насос состоит из цилиндрического корпуса 7 с впускным 4 и выхлопным 3 патрубками и эксцентрично расположенного ротора 6, в пазах которого установлены пластины 5. Под действием центробежной силы пластины прижимаются к корпусу, обеспечивая изменение объёма рабочей камеры насоса. Форвакуумный насос изготовляется по схеме, изображённой на рисунке 36. Он работает в масляной ванне, обеспечивающей герметизацию соединений насоса и уменьшение трения.
Рис. 36. Схема пластинчато-роторного форвакуумного насоса
Форвакуумный насос, используемый в данной работе, изображён на рис. 37.
Рис. 37. Изображение форвакуумного насоса НВПР-16
Ловушка
При работе форвакуумного насоса не исключено попадание паров его масла в вакуумную камеру (см. выше). Для предотвращения этого используются ловушки. Одними из лучших являются ловушки на основе жидкого азота, принцип действия которых состоит в быстрой конденсации паров попадающего в них масла. Используя ловушки, избавляются от нежелательных побочных процессов, которые могут протекать в условиях плазмохимической обработки (например, образование алмазоподобных плёнок на поверхности образца).
К онтроль вакуума
Осуществляется при помощи вакуумметра ионизационно-термопарного 2-ого (ВИТ-2) и термопарной лампы (ПМТ-2).
Рис. 38. Схематическое изображение ВИТ-2
Образцы
В качестве образцов в работе используются: стекло лабораторное, пластины монокристаллического кремния КЭФ-4,5 (1,0,0) и наноразмерные пленки ITO на стекле.
ITO на стеклянной подложке – пленка оксидов индия и олова, которая является полупроводником n-типа. ITO покрытие прозрачно и обладает высокой проводимостью, что нашло широкое применение в оптоэлектронике, в производстве солнечных батарей, а также в производстве жидко-кристаллических мониторов.
ITO образуется замещением атомов In атомами Sn в решётке In2O3, связываясь с кислородом оксида индия. Олово существует в этой структуре виде 2 оксидов олова – SnO и SnO2.
КЭФ 4,5 (1,0,0) – также является полупроводником n-типа. Это кремний, легированный фосфором. Ориентация пластин кремния - (1,0,0), а их удельная проводимость составляет 4,5 Ом∙см.
Прибор измерения удельного поверхностного сопротивления ИУС-3
Он состоит из блока преобразования сигнала БПС и контактного устройства УК. Внешний вид контактного устройства УК изображен на рис.40 (см. ниже).
Ход выполнения работы
Практическая часть лабораторной работы состоит из 4 этапов:
1.Так называемое “холостое” включение плазменного модуля СВЧ.
2.Визуальный контроль изменения состояния поверхности образца при плазмохимической обработке.
3.Плазмохимическая обработка ITO покрытия на подложке из стекла.
4.Плазмохимическая обработка пластин КЭФ 4,5 (1,0,0).
Вакуумная гигиена
Факт того, что плазмохимическая обработка протекает в вакууме, требует от экспериментатора особого внимания и аккуратности.
Перед началом проведения опытов необходимо удостовериться в том, что плазменный реактор чист.
Не допускать попадания в вакуумную камеру грязи, мусора и др.
Все операции проводятся только в перчатках. Не допускать контакта кожного покрова с образцами и внутренней частью плазменного реактора.
Установку образцов на оснастку и их извлечение необходимо выполнять при помощи пинцета.
Образцы на оснастке размещают таким образом, чтобы они не соприкасались друг с другом и неподвижно находились на ней. Это делается для исключения возможности их растрескивания или крошения в ходе травления, т.к. плазменный реактор может выйти из строя.
Подключение ВИТ-2
1.Включить прибор в сеть.
2.Соединить кабелем преобразователь с измерительным блоком.
2.Включить тумблер “сеть”.
3.Установить переключатель “измерение – ток нагревателя” в положение “ток нагревателя”.
4.Вращая ручку “ток нагревателя”, установить значение тока 125 мА (рисунок 8 – положение 3).
5.Перевести переключатель “измерение – ток нагревателя” в положение “измерение”.
Отсчёт производится по верхней шкале вакуумного индикатора (100 делений соответствует 10 мВ).
Полученные значения переводят в единицы давления по градуировочной кривой (кривая 1 на рисунке 39).
Рис. 39. Градуировочная кривая (кривая 2)
Порядок работы на плазменном модуле СВЧ
Внимание: для того, чтобы избежать поломок плазменного модуля СВЧ, перед его включением необходимо проверить в нём наличие колбы с водой. Она служит для поглощения избыточной энергии, выделяющейся при работе магнетрона.