Цель работы: определить содержание нитритов и нитратов в продуктах мясного производства методом прямой потенциометрии с применением с ионоселективного электрода.
Приборы:
· Иономер И-130.
· Ионоселективный электрод на NO3-ионы.
· Хлоридсеребряный электрод сравнения.
· Аналитические весы 2-го класса точности.
· Технические весы 3-го класса точности.
Посуда:
· Химические стаканы (ячейки) вместимостью 50 см3.
· Мерные колбы вместимостью 100 см3 и 1 дм3.
· Мерные пипетки.
· Мерный цилиндр.
· Конические колбы объемом 250 см3.
· Воронка диаметром 9 см.
Реактивы:
· Нитрат калия.
· Раствор сульфата цинка с массовой долей 0,45 %.
· Раствор сульфата калия с молярной концентрацией эквивалентна 1,0000 моль/дм3.
· Титрованный раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
· Раствор персульфата аммония с массовой долей 8,0 %.
· Фильтровальная бумага.
· Навеска каждого образца (около 5 г).
Порядок выполнения работы
Построение градуировочного графика.
а) Массу навески нитрата калия (10,1±0,0002) г взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки;
б) получают раствор нитрата калия с концентрацией 1,0*10-5моль/дм3 (рNO3=1,0). Из стандартного раствора методом последовательного разбавления готовят серию растворов нитрата калия с концентрациями 1,0*10-2; 1,0*10-3; 1,0*10-4 и 1,0*10-5 моль/дм3;
в) в химические стаканы пипеткой отбирают по 50,00 см3 стандартных растворов нитрита калия, в каждый стакан добавляют по 1,00см3 раствора сульфата калия;
г) поочередно в каждый стакан погружают электроды и измеряют ЭДС (E, мВ). Измерение выполняют, переходя от разбавленных растворов к более концентрированным;
д) по полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат Е, мВ, по оси абсцисс соответствующие значения р (NO3-) (Приложение № 3).
Пробоподготовка.
а) В коническую колбу помещают массу навески измельченного масяпродукта, приблизительно 5 г, взвешенную на технических весах;
б) в колбу добавляют 100 см3 теплой дистиллированной воды и экстрагируют нитраты в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют в коническую колбу;
в) в полученном фильтрате осаждают белки, для этого добавляют 2,50 см3 раствора NaOH и 10,00 см3 раствора сульфата цинка. Колбу нагревают в течение 5 мин, охлаждают, после раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат и воду после промывания осадка белков собирают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки раствора сульфата калия (Приложение № 4).
Анализ.
а) Для определения нитратов: в фильтрате измеряют ЭДС, по полученной величине находят по градуировочному графику рNO3 и начальную концентрацию нитратов в анализируемом экстракте;
б) для определения нитритов: их окисляют персульфатом натрия до нитратов. К 25,00 см3 фильтрата добавляют 0,50 см3 раствора персульфата аммония, энергично перемешивают и через 5 мин измеряют ЭДС, по градуировочному графику находят концентрацию нитратов после окисления нитритов;
5NaNO2 + (NH4) 2S2O8 => 5NaNo3+ (NH4) 2S2O3
в) разность между суммарным содержанием и начальной концентрацией нитратов равна концентрации нитритов в анализируемом растворе
(Приложение № 5).
Расчет.
Содержание нитратов в мясопродукте находят по формуле
ω1 = c*M (NO3-) *V*100/m.
Содержание нитритов находят по формуле
ω2 = (c1-c) *M (NO2-) *V*100/m,
где М - молярная масса (г/моль);
с - концентрация (моль/дм3);
V - объем фильтрата (см3);
M - масса навески (г);
- коэффициент пересчета на 100 г продукта (Приложение № 6) [3; 6].
Таблица 3
Вычисление W (NO3-)
| № пробы | Название пробы | m/50мл H2O | E мB | pC | C (NO3-) | W (NO3-) |
| Колбаса "Турист" (Венгрия) | 5.20 г | 3.2 | 6.3*10-4 | 37.5 | ||
| Колбаса "Элитная" (Усольский МК) | 5.00 г | 3.4 | 4.0*10-4 | 24.8 | ||
| Колбаса "Венская" (Усольский МК) | 5.12 г | 3.3 | 3.0*10-4 | 30.2 | ||
| Сосиски "Охотничьи" ("Дымов") | 5.05 г | 3.3 | 5.0*10-4 | 30.6 | ||
| Колбаса "Степная" (Иркутский МК) | 5.14 г | 3.25 | 5.6*10-4 | 33.7 | ||
| Колбаса "Кумановь" (Иркутский МК) | 5.11 г | 3.2 | 6.3*10-4 | 38.2 | ||
| Балык ("Романовский") | 5.32 г | 3.6 | 2.5*10-4 | 14.5 | ||
| Сосиски "Альпийские" ("Дымов") | 5.20 г | 1.8 | 1.6*10-4 | 9.5 | ||
| Грудинка (Улан-Удэ) | 5.47 г | 3.6 | 2.5*10-4 | 14.2 | ||
| Ветчина в форме (Улан-Удэ) | 5.17 г | 3.9 | 1.3*10-4 | 7.7 | ||
| Ветчина "Нежная" (Улан-Удэ) | 5.18 г | 3.5 | 3.2*10-4 |
Таблица 4
Вычисление W (NO2-)
| № пробы | Название пробы | m/50мл H2O | EмB NO2 | pC (сумм) | C (NO2) (сумм) | W (NO2) |
| Колбаса "Турист" (Венгрия) | 5.20 г | 2.1 | 7.9*10-2 | 29.98 | ||
| Колбаса "Элитная" (Усольский МК) | 5.00 г | 1.9 | 1.1*10-2 | 4.8 | ||
| Колбаса "Венская" (Усольский МК) | 5.12 г | 1.1*10-2 | 4.7 | |||
| Сосиски "Охотничьи" ("Дымов") | 5.05 г | 1.9 | 1.2*10-2 | 5.2 | ||
| Колбаса "Степная" (Иркутский МК) | 5.14 г | 1.95 | 1.1*10-2 | 4.6 | ||
| Колбаса "Кумановь" (Иркутский МК) | 5.11 г | 1.9 | 1.2*10-2 | 5.1 | ||
| Балык ("Романовский") | 5.32 г | 1.9 | 1.2*10-2 | |||
| Сосиски "Альпийские" ("Дымов") | 5.20 г | 1.5 | 3.2*10-2 | 14.8 | ||
| Грудинка (Улан-Удэ) | 5.47 г | 1.8 | 1.6*10-2 | 6.6 | ||
| Ветчина в форме (Улан-Удэ) | 5.17 г | 1.7 | 2*10-2 | 8.8 | ||
| Ветчина "Нежная" (Улан-Удэ) | 5.18 г | 1.7 | 2*10-2 | 8.7 |
Выводы:
В итоге, если сравнивать содержание нитритов и нитратов с допустимыми нормами, то большинство производителей придерживаются установленных нормативов. Некоторые производители, в частности Улан-Удэ, подошли к самой границе нормы. Два производителя ("Дымов" и "Венгрия") превышают эту норму примерно в 3-4 раза!!! Но в основном наши исследования показали, что производители соблюдают допустимые нормы (табл.4).
Анализ полученных результатов показал, что некоторые производители превышают допустимую норму, стремясь получить продукт, удобный для длительного хранения.
Таблица 4
Содержание нитратов и нитритов (норма и полученный результат), мг/кг
| № продукта | Норма содержания нитратов | Полученный результат | Норма содержания нитритов | Полученный результат |
| 8-40 | 37,5 | 1-9 | 29,98 | |
| 8-40 | 24,8 | 1-9 | 4,8 | |
| 8-40 | 30,2 | 1-9 | 4,7 | |
| 8-40 | 30,6 | 1-9 | 5,2 | |
| 8-40 | 33,7 | 1-9 | 4,6 | |
| 8-40 | 38,2 | 1-9 | 5,1 | |
| 8-40 | 14,5 | 1-9 | 5,0 | |
| 8-40 | 9,5 | 1-9 | 14,8 | |
| 8-40 | 14,2 | 1-9 | 6,6 | |
| 8-40 | 7,7 | 1-9 | 8,8 | |
| 8-40 | 19,0 | 1-9 | 8,7 |
Заключение
Проведенное исследование показало, что наличие ГОСТов, а тем более различных ТУ не может гарантировать полную безопасность продукта, поскольку отдельные производители в погоне за прибылью обращают внимание, прежде всего, на внешний вид продукта, сроки его хранения и реализации, а не на его качество и пищевую безопасность, при этом часто злоупотребляя различными добавками и усилителями вкуса.
В ходе нашего эксперимента мы убедились, что иногда производители превышают допустимые нормы, в отдельных случаях - значительно. Покупатели же, не имея возможности проверить продукт, продолжают приобретать "любимую" продукцию, где нитриты традиционно используют как консервант и стабилизатор розово-красного цвета в колбасных изделиях, копченостях, мясных консервах, поэтому содержание в них нитритов самое высокое. Но если ежедневно употреблять 50 - 100 г колбасы, то это совершенно безопасно, так как можно получить примерно 2,5 - 5 мг нитритов, что значительно меньше допустимого суточного потребления (ДСП). Но, тем не менее, каждый человек должен помнить, что нельзя увлекаться копченостями, так как содержание нитритов и нитратов отмечено и в других продуктах питания, что в целом может привести к повышенному содержанию нитритов в организме. Конечно же, гораздо полезней блюда из свежего мяса или рыбы. Но если употреблять ветчину, колбасы, копчености, то только вместе со свежей зеленью (антиоксидант). Кроме того, нужно обязательно использовать в питании продукты, богатые витаминами-антиоксидантами - А, С, Е или аптечными препаратами аскорбиновой кислоты. На промышленном уровне необходимо разрабатывать и внедрять новые технологии при производстве копченостей и консервов, применять безнитритные добавки к колбасам, позволяющие сохранить их товарный вид, не ухудшая качества.
Поэтому современный потребитель должен знать о вреде пищевых добавок, таких как нитриты и нитраты, о допустимых нормах и степени их воздействия на организм человека.
Список использованной литературы
1. Крешков А.П. Основы аналитической химии. 3-е изд. Кн.2. М., 1971.
2. СанПин
. Практикум по аналитической химии: анализ пищевых продуктов / Я.И. Коренмон, Р. П Лисицкая. М., 2001.
. Алексеев В. Н Количественный анализ. М.: Химия, 1972.
. Основы аналитической химии / под. ред.Ю. А Золотова. Кн.2. М.: Высш. шк., 2001.
. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.1 М.: Высш. шк., 1989.
7. <https://www.tiensmed.ru/news/post_new1171.html>
. https://www.nie. by/zdorove/otravlenie-nitratami-simptomy-pervaya-pomoshch <https://www.nie.by/zdorove/otravlenie-nitratami-simptomy-pervaya-pomoshch>
. https://prodobavki.com/dobavki/E250.html? page=all <https://prodobavki.com/dobavki/E250.html?page=all>
. https://www.dissercat.com/content/nauchnye-i-prakticheskie-aspekty-ispolzovaniya-nitrita-i-nitrata-natriya-pri-proizvodstve-va
. <https://www.chemport.ru/chemical_encyclopedia_article_672.html>
. www.it-med.ru/library/n/nitrats. htm <https://www.it-med.ru/library/n/nitrats.htm>
. https://smartkitchen. by/archives/3742
. https://www.nico-analyt.ru/nitrit. htm
. https://www.agro.ru/news/comments. aspx? id=12521 <https://www.agro.ru/news/comments.aspx?id=12521>
. https://ru. wikipedia