Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутствии желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 60 °С.
Разложение проводят растворением руды железной, концентрата, агломерата или окатыша в соляной кислоте с доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием или спеканием со смесью углекислого натрия, щавелевой кислоты и азотнокислого калия.
Требования к средствам измерений, испытательному и вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам и растворам
Для проведения анализа применяют:
- дистилляторы, обеспечивающие получение дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- печь электрическую муфельную с терморегулятором и температурой нагрева не менее 1100 °С;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа, допускающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 400 см 
;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- щипцы тигельные с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
- тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147;
- кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450, прокаленный при температуре от 700 °С до 800 °С для заполнения эксикатора;
- магния оксид по ГОСТ 4526;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- смесь для сплавления: 25 г углекислого натрия смешивают с 1 г азотнокислого калия и хранят в банке с плотно закрытой пробкой;
- кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;
- смесь для спекания А: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого калия;
|
|
- смесь для спекания Б: тонкоизмельченный углекислый натрий смешивают с высушенной при 110 °С мукой 1-го сорта и оксидом магния в соотношении 3:2:0,05; применяют, если фильтрат после отделения оксида кремния не используют для других определений;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4, 1:50;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:4;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм 
: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см , приливают (30-40) см воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем помещают в теплую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств хранят в течение 2 суток;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор;
- фильтры обеззоленные по ТУ [2]* средней плотности.
________________
* См. раздел Библиография, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание - Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
Проведение анализа
5.4.1 Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша определяют в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида кремния, как указано в таблице 1.
|
|
Таблица 1 - Масса навесок проб
| Массовая доля оксида кремния, % | Масса навески, г | |||||
| От | до | включ. | 1,0 | |||
| Св. | " | " | 0,5 | |||
| " | " | " | 0,25 |
Разложение соляной кислотой руды железной, концентрата, агломерата и окатыша и обработку нерастворимого остатка проводят согласно 5.4.2.
Разложение спеканием выполняют согласно 5.4.3.
Выделение кремниевой кислоты из солянокислого раствора проводят согласно 5.4.4
5.4.2 Навеску пробы взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см , смачивают водой, приливают 30 см соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипении до полного растворения навески. Прибавляют (1-2) см азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, разбавляют горячей водой до (20-30) см и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см . Осадок на фильтре и стакан промывают четыре-шесть раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем три-четыре раза горячей водой. Фильтрат (основной раствор) выпаривают до объема приблизительно 30 см .
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре от 700 °С до 750 °С, после чего охлаждают, смешивают остаток с 3,0 г углекислого натрия или 2,5 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре от 950 °С до 1000 °С до получения однородного плава.
|
|
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см , прибавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату (основной раствор).
Примечание - Навеску руды, содержащую нерастворимые сульфиды и органические примеси, перед растворением в соляной кислоте предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре от 550 °С до 700 °С.
5.4.3 При разложении спеканием навеску пробы, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и 1,5 г смеси для спекания (А или Б) помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают никелевым шпателем до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищая тигель от остатков с помощью (0,2-0,3) г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают на двойную прокладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в платиновый тигель, затем вместе с содержимым в муфельную печь на дно опрокинутого фарфорового тигля или толстый слой асбеста и выдерживают при температуре от 750 °С до 850 °С в течение (15-20) мин. При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру выше 780°С. Если в фильтрате после выделения кремниевой кислоты не нужно определять оксид магния, допускается проводить спекание в фарфоровом тигле, для чего навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша смешивают с 1,5 г одной из смесей для спекания (А или Б), как указано выше. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный на 
объема оксидом магния, вместе с содержимым помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре от 750°С до 850°С в течение (15-20) мин.
После охлаждения спек переносят в стакан вместимостью 400 см , прибавляют (10-15) см горячей воды, перемешивают, накрывают его часовым стеклом и через несколько минут осторожно приливают 25 см соляной кислоты, (1-2) см азотной кислоты и кипятят раствор до удаления окислов азота. Содержимое стакана нагревают до полного растворения спека.
5.4.4 Раствор, полученный по 5.4.2 или 5.4.3, выпаривают до влажных солей, прибавляют (10-15) см соляной кислоты, нагревают до (50-60) °С, добавляют 2 см раствора желатина, перемешивают и выдерживают 1-2 мин.
Затем добавляют еще 2 см раствора желатина, снова перемешивают и через (15-20) мин разбавляют теплой водой до 50 см . В присутствии значительных количеств титана (более 1%) перед добавлением желатина прибавляют несколько капель пероксида водорода. Через (10-15) мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, оттирают приставшие к стенкам стакана частицы кусочком беззольного фильтра и стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре шесть-восемь раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и затем три-четыре раза теплой водой, фильтрат отбрасывают. При проведении особо точных анализов повторно выделяют оксид кремния из полученного фильтрата, как описано выше.
Фильтрат после выделения оксида кремния можно использовать для определения оксидов кальция и магния по ГОСТ 23581.16.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре от 1000 °С до 1100 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, затем повторяют процедуру до получения постоянной массы (
).
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, (5-10) см фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем тигель с остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре от 1000 °С до 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют обработку остатка в тигле фтористоводородной и серной кислотами и прокаливание до получения постоянной массы (
).
5.4.5 Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах через все стадии анализа проводят холостой опыт.
5.4.6. Обработку результатов и процедуру приемлемости выполняют согласно разделу 7 (см. ниже)