Буферный метод определения рН раствора

Определение содержания меди в растворе методом стандартных серий

Цель занятия: Освоить колориметрические методы определения рН (буферный), ориентировочное определение рН исследуемой жидкости с помощью универсального индикатора. Освоить технику подбора и приготовления эталонных буферных смесей с заданным значением рН.

 

 

Сущность колориметрического определения сводится к тому, что интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивается субъективно или объективно с интенсивностью окраски стандартных растворов.

Буферный метод определения рН основан на сравнении окраски выбранного индикатора в исследуемом растворе с цветной шкалой стандартных буферных растворов с известными значениями рН, к которым добавлен тот же индикатор и в том же количестве.

Иногда бывает так, что интенсивность окраски исследуемого раствора лежит где-то между интенсивностями окраски двух растворов с концентрациями С₁ и С₂, например интенсивность окраски исследуемого раствора с неизвестной концентрацией С_xбольше, чем раствора с концентрацией С₁ , но меньше, чем для раствора с концентрацией С₂ . Тогда концентрацию неизвестного раствора определяют как среднее значение двух концентраций стандартных растворов: С_x= С₁ + С₂ / 2.

Так, колориметрическое определение меди основано на том, что при взаимодействии с избытком аммиака ион Си²⁺ переходит в комплексный ион аммиаката меди [Cu(NH₃)₄]²⁺, окрашенный в сине-фиолетовый цвет. Интенсивность окраски анализируемого раствора сравнивают с интенсивностью окраски серии эталонных растворов с известным содержанием меди, приготовленных в колориметрических пробирках одинакового диаметра, при одинаковых объемах растворов.

 

Выполнение эксперимента

1. Приготовление стандартного раствора CuS0₄ ∙5Н₂0. Моль CuS0₄ ∙ 5Н₂0 = 249,60 г. В 1 л раствора с титром 0,005000 г/мл должно содержаться 0,0050∙1000 = 5 г меди:

в 249,60 г CuS0₄ ∙ 5Н₂0 содержится 63,54 г Сu

» х » CuS0₄∙ 5Н₂О » 5 » Сu

х = 249,60 ∙ 5/63,54= 19,6410 г.

Навеску 19,6410 г х. ч. CuS0₄∙ 5H₂0 переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют сначала в 200- 250 мл дистиллированной воды. Для предотвращения гидролиза соли раствор подкисляют приблизительно 3 мл H₂S0₄ (конц.) и перемешивают. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и еще раз перемешивают. Полученный раствор будет содержать 5 мг/мл меди.

2. Приготовление серии эталонных растворов (колориметрическая шкала). В шесть пронумерованных мерных колб вместимостью 100 мл из бюретки или при помощи градуированной пипетки вво­дят 1, 2, 3, 4, 5 и 6 мл стандартного раствора соли меди, что будет соответствовать 5, 10, 15, 20 и 30 мг/мл меди. В каждую колбу мер­ным цилиндром добавляют по 5 мл раствора H₂S0₄ (1: 4) и осторожно, по каплям и при интенсивном перемешивании по 30 мл раствора NH₄OH (1: 1). Растворы окрашиваются в сине-фиолетовый цвет и сильно разогреваются, их охлаждают до комнатной температуры под струей водопроводной воды и доводят объемы раство­ров дистиллированной водой до метки.

В шесть пронумерованных колориметрических пробирок, находящихся в штативе, вводят по 10 мл (или по 20 мл) приготовленных растворов, чтобы получилась колориметрическая шкала из шести растворов с известной концентрацией меди, отличающихся интенсивностью окраски.

Выполнение эксперимента. Получив контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл, добавляют в него 5 мл раствора серной кислоты (1: 4), перемешивают и по каплям вводят 30 мл раствора NH₄OH (1: 1). Колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры и доводят объем получившегося сине-фиолетового раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешав раствор, 10 мл его переносят в колориметрическую пробирку и сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с интенсивностью окраски эталонных растворов. Содержание меди в контрольном растворе будет таким же, как в эталонном растворе, имеющем ту же интенсивность окраски. Если интенсивность окраски исследуе­мого раствора является промежуточной между окрасками двух соседних эталонных растворов, то концентрация определяется как средняя величина между концентрациями эталонных растворов.

Пример. Интенсивность окраски исследуемого раствора лежит между окрасками растворов 3 и 4. Зная, что раствор 3 содержит 15, а раствор 4 – 20 мг/100 мл меди, определяем, что в контрольном растворе

(15 + 20)/2=17,5 мг/100 мл меди.

 

 

Контрольные вопросы:

1. Что такое колориметрический метод анализа?

2. Что такое индикаторы? Типы индикаторов и их характеристика.

3. Чем обусловлена окраска индикаторов согласно ионной и согласно хромофорной теории?

4. Написать выражения для константы диссоциации индикатора.

5. Для чего предложен универсальный индикатор? Что он из себя представляет?

6. Какова точность определения рН с помощью универсального индикатора?

7. Кислотно-основные индикаторы, механизм их действия при определениирН.

8. Точка и зона перехода окраски индикатора?

9. Основной закон колориметрии.

10. В чем сущность колориметрических методов определения рН?

11. Как определяется выбор индикатора, подходящего для колориметрического определения рН?

12. Какие условия необходимо соблюдать для точности колориметрических измерений?

13. Каковы основные колориметрические методы определения рН? Какова их точность?

12. Охарактеризуйте безбуферный и буферный методы определения рН.

13 Назовите возможные ошибки при определении рН биологических жидкостей.

14.Чем отличаются физико-химические методы анализа от химических?

15.В чем сущность метода стандартных серий?

 

Ответьте на вопросы тренировочного теста по теме «КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ рН»

 

 

1. Сущность колориметрического определения при определении содержания меди в растворе методом стандартных серий сводится к тому, что…

2. Буферный метод определения рН основан …

3. Чтобы правильно подобрать соответствующий индикатор, а также соответствующую для этого буферную систему, следует…

4. Индикатор подбирается таким образом, чтобы предварительное определенное значение рН раствора..

5. Каждая буферная система имеет строго определенное значение …, которое зависит от значения ….. слабого электролита и ………

6. Если интенсивность окраски исследуемого раствора лежит где-то между интенсивностями окраски двух растворов с концентрациями С₁ и С_2, тогда концентрацию неизвестного раствора определяют как…..

7. Сущность колориметрического определения метода заключается в использовании:

а) металлоиндикаторов;

б) кислотно-основных индикаторов;

в) комплексонометрические

8. Кислотно-основных индикатор, представляют собой …….., изменяющие ….. реакциях ……...

 

9. Изменение соотношения HInd и Ind^- сопровождается ………………., что позволяет судить ……………. и, следовательно, определять …..:

10. Визуальные наблюдения и точные измерения рН возможны только ……………

11. Зоной перехода окраски индикатора называется ……. (математическое выражение) Чем …зона перехода окраски, тем … индикатор.

12.Закон Бугера-Ламберта-Бера выражает ……….(математическое выражение)

13. Хромофоры- это…, например:

14.Ауксохромы- это…, например:

15. Стандартный раствора CuS0₄ ∙5Н₂0 с титром 0,005000 г/мл должен содержать меди массой равной ….(приведите расчет)

16. Стандартный раствора CuS0₄ ∙5Н₂0 с титром 0,005000 г/мл и объёмом 20 мл должен содержать меди массой равной ….(приведите расчет)

17.Зону перемены окраски определяют по:

а) изменению окраски индикатора

б) выделению пузырьков газа

в) появлению запаха

г) выделению тепла

18. Окраска индикаторов изменяется в зависимости от:

а) температуры

б) давления

в) концентрации Н₃О⁺ и ОН^-

19. По теории Оствальда индикаторы -:

а) вещества, окраска которых меняется в зависимости от изменения величины рН

б) вещества изменяющие свет, люминесценцию или образующие осадок при изменении концентрации какого-либо компонента в растворе

в) такие слабые органические кислоты или основания, у которых неионизированные молекулы и ионы имеют различную окраску

20. Зависимость интенсивность окраски раствора от концентрации растворенного окрашенного вещества и толщины слоя раствора определяется:

а) ионной теорией Оствальда

б) основным законом колориметрии

в) законом эквивалентов

21. Возможные ошибки при колориметрических методах определения рН:

а)

б)

в)

г)

Хронометраж 3-часового занятия:

 

1.Организационный момент – 3 мин.

2. Объяснение нового материала- 30 мин.

3. Выполнение лабораторной работы-40 мин.

4. Письменный тестовый опрос- 15 мин

5. Задание на дом- 2 мин.

 

Литература:

 

1. М.И. Равич-Щербо, В.В. Новиков. Физическая и коллоидная химия.М.1975г., глава IV, с. 88-89.

2. П.М. Маршев. Руководство к практическим занятиям по физической и коллоидной химии. Медиздат, 1954г., с. 54-56.