Исследование минерализата

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА

I. Определение свинца и бария в минерализате.

Осадок, выделенный из минерализата фильтрованием, промывают 15-20 мл 0,2 М раствора серной кислоты, 10 мл воды, обрабатывают кипящим раствором аммония ацетата (при значительном осадке – 3 раза по 5 мл, при незначительном – 1-2 мл).

Обнаружение иона свинца.

1. Выделение свинца в виде дитизоната.

К 0,5 мл фильтрата добавляют 1 мл 10% раствора гидроксиламина солянокислого, устанавливают рН 7,5 - 8 (по универсальному индикатору) с помощью 10% раствора аммиака, добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01% раствор дитизона в хлороформе (зеленый цвет). При наличии иона свинца хлороформный слой приобретает пурпурно-красное окрашивание.

Экстракцию свинца дитизоната производят хлороформом при энергичном взбалтывании в течение 30 секунд. Хлороформный слой отделяют, свинца дитизонат разрушают, промывая его в течение 1 минуты 1М раствором азотной кислоты.

Водный слой отделяют и усредняют добавлением 1М раствора натрия гидроксида (или аммония гидроксида) до рН 5,0 (по универсальному индикатору), делят на части, с которыми проводят следующие реакции.

2. Реакция получения свинца сульфида.

К части полученного раствора (0,5 мл), помещенного на предметное стекло, добавляют 3-5 капель натрия сульфида, при наличии иона свинца наблюдается появление черного окрашивания (мути) или черного осадка.

3. Реакция образования свинца сульфата.

К части раствора (0,5 мл), помещенного на предметное стекло, добавляют 3 - 5 капель 10% раствора серной кислоты; при наличии иона свинца появляется белый осадок или белая муть, увеличивающаяся при добавлении двойного объема этилового спирта.

Полученный осадок растворяется при добавлении к нему по каплям 10% раствора натрия гидроксида или насыщенного раствора натрия ацетата.

4. Реакция образования свинца хромата.

К части раствора (0,5 мл), помещенного на предметное стекло с подложенным под него куском белой бумаги, смешивают с 10% раствором калия хромовокислого или двухромовокислого; при наличии иона свинца образуется желтый осадок свинца хромата, растворимый в растворе натрия гидроксида.

5. Реакция с калия йодидом.

К части раствора (0,5 мл) добавляют несколько капель 5 % раствора калия йодида. При наличии ионов свинца выпадает желтый осадок свинца йодида, который растворяется при нагревании и вновь появляется в виде желтых пластинок при охлаждении.

Оставшуюся часть водного раствора распределяют на 2 предметных стекла и жидкость упаривают досуха при осторожном нагревании на пламени горелки.

6. Реакция получения двойной соли цезия и свинца.

К сухому остатку добавляют 1—2 капли хлористоводородной кислоты (1 М раствор) и несколько кристаллов калия йодистого, после растворения осадка туда же вносят 1—2 кристалла цезия хлорида, через 10-15 минут при наличии свинца наблюдают игольчатые кристаллы желто-зеленого цвета, собранные в сфероиды.

7. Реакция получения калия, меди и свинца гексанитрита.

Остаток смешивают с 1-2 каплями насыщенного раствора меди ацетата и осторожно выпаривают досуха, затем растворяют его в 2-3 каплях 30% раствора уксусной кислоты, в полученный раствор вносят несколько кристалликов калия азотнокислого: при наличии ионов свинца через 5-10 минут появляются характерные кристаллы в форме кубов черного или коричневого цвета.

Обнаружение иона бария.

К одной капле исследуемого минерализата, помещенной на предметное стекло, добавляют 1 каплю 2 М раствора серной кислоты и оставляют на некоторое время. Воду из реакционной смеси удаляют фильтровальной бумагой, осадок разделяют на 2 части, подвергают дальнейшему исследованию.

1. Реакция перекристаллизации бария сульфата.

К части осадка на предметном стекле добавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты, смесь нагревают на пламени горелки до появления белых паров и затем еще в течение 1 минуты. При последующем охлаждении капли образуется кристаллический осадок, имеющий при рассматривании под микроскопом вид пластинок и сростков из них в виде мелких косых крестов.

2. Реакция переведения бария сульфата в бария йодат.

Часть осадка на платиновой проволоке вносят на несколько секунд в несколько капель 10% раствора хлористоводородной кислоты, помещенной на предметное стекло, затем – в пламя горелки. Подобные операции повторить 2-3 раза. При наличии бария пламя горелки окрашивается в зеленый цвет. К полученному на предметном стекле раствору бария хлорида добавляют 2 капли 10% раствора калия йодата: при наличии иона бария выпадает характерный микрокристаллический осадок йодата бария (см. приложение).