1.Высушенную навеску после определения влаги количественно переносят в бумажную гильзу и определяют жир методом Сокслета;
Определяют массу высушенной навески взвешиванием ее на аналитических весах до третьего знака;
Высушенную навеску продукта количественно переносят в бумажную гильзу, на дне которой находится кусочек обезжиренной ваты.
Бюксу и палочку после переноса высушенной навески протирают ватой, смоченной растворителем, и помещают в гильзу
2.Гильзу тщательно закрывают, загибая края, карандашом записывают на гильзе фамилию, группу, курс.
3. Взвешивают гильзу с навеской до экстрагирования;
4. Гильзу с навеской помещают в экстрактор.
В приемную колбу, высушенную до постоянной массы, наливают растворителя на 2\3 объема колбы, так чтобы он мог заполнить эксикатор выше верхнего колена сифонной трубки.
Приемную колбу присоединяют к экстрактору и помещают на нагреватель: водяную баню или другие средства, исключающие возможность воспламенения растворителя. Экстрактор соединяют с холодильником.
Образующиеся пары растворителя поступают по трубке в экстрактор, затем в холодильник, конденсируются и по каплям стекают в экстрактор.
Когда уровень растворителя в экстракторе становится выше верхнего колена сифона, жидкость стекает в колбу и процесс повторяется.
Продолжительность экстракции около 6 часов при кратности сливов растворителя 5-6 раз в течение 1 часа.
Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю растворителя, стекающего из экстрактора. В случае отсутствия жирного пятна на бумаге после испарения растворителя процесс считается законченным.
При экстрагировании используется петролейный эфир, дихлорэтан.
5.Гильзу с навеской после экстрагирования взвешивают на весах до 0,001 г;
6.Полученные данные заносят в таблицу 2
Таблица 2.
| Масса гильзы с навеской до экстрагирования, г m1 | Масса гильзы с навеской после экстрагирования, г m2 | Масса навески до высушивания, г, M0 | Массовая доля жира, % Х |
Аппарат Сокслета представлен на рис 2.
7. Массовую долю жира вычисляют по формуле:
Х = (m1 – m2)100\m0 ,
Где:
Х – содержание жира, %
m1 – масса гильзы с навеской до экстрагирования, г;
m2 – масса гильзы с навеской после экстрагирования, г;
m0 ,- масса навески до высушивания, г
МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
Общее содержание минеральных веществ определяется озолением. Зола представляет минеральную часть продукта, полученную после сжигания органических веществ. В состав минеральных веществ входят хлористые, карбонатные, фосфорные и сульфатные соли калия, натрия, аммония, магния, кальция, в небольших количествах содержится железо и в микродозах – медь, цинк, стронций, барий, бор, кремний, олово, молибден, кобальт, никель и др.
Для повышения скорости озоления и уменьшения потерь летучих компонентов к пробам добавляют ацетат магния, азотную кислоту и ее соли, пероксид водорода. Органическую часть продукта сжигают при 500-8000 С.
В настоящее время содержание золы определяют несколькими методами:
-без предварительного высушивания навески;
-ускоренным методом;
-определение минеральных веществ нерастворимых в 10-%-ном растворе соляной кислоты.
Метод без предварительного высушивания навески
Метод применяют в том случае, если содержание влаги в продукте не превышает 20%.
Ускоренный метод
Ускорение процесса минерализации в 2-3 раза можно достигнуть при использовании раствора ацетата магния или азотной кислоты. Раствор ацетата магния образует пористую структуру озоляемого вещества, что обеспечивает лучший доступ кислорода воздуха. Добавление азотной кислоты способствует лучшему окислению органических веществ. Применение указанных катализаторов снижает также потери летучих компонентов при озолении.
Определение золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты
Метод применяют для определения присутствия в золе посторонних веществ минерального происхождения (песка, силиката). По количеству золы, нерастворимой в 1%-ном растворе соляной кислоты, судят о содержании минеральных примесей в кормовой муке, консервах и других продуктах.
Метод основан на озолении навески продукта и обработке золы раствором соляной кислоты для отделения примесей минерального происхождения и определения их количества.