Определение влаги методом высушивания

Это наиболее распространенный и универсальный способ определения влаги. Содержание влаги определяется по потере массы испытуемых образцов при их высушивании. Влагу удаляют при температурах, близких к температуре кипения воды.

Наиболее объективные результаты можно получить при высушивании образцов в условиях вакуума или в атмосфере инертных газов. Условия сушки необходимо подбирать с учетом особенности состава и свойств высушиваемого материала.

Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию.

Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 105⁰ С, до достижения постоянной массы образцов.

При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температуру высушивания можно повысить до 150 – 200⁰ С, ограничивая продолжительность процесса.

Для ускорения сушки рекомендуется уменьшить толщину высушиваемого слоя и увеличить пористость продукта, смешивая его с твердым инертным материалом, например, с песком. Скорость сушки можно увеличить, добавляя к материалу этанол.

При определении влаги высушиванием расхождения между параллельными определениями не превышают 0,3-0,5%.

Высушивание в сушильных шкафах

В зависимости от конструкции сушильных шкафов пробы можно высушивать в среде инертного газа, условиях вакуума и при атмосферном давлении и разных температурах. Последний метод наиболее распространен в производственных лабораториях.

Существуют определения влаги при:

-температуре сушки 100-105⁰ С (навеску 5 г сушат до постоянной массы);

-температуре сушки 120-150⁰С (навеску 3 г сушат 1 час или продолжительность высушивания устанавливают опытным путем для каждого вида продукта);

-температуре сушки 180-200⁰ С (навеску 20 г помещают в тарированную алюминиевую чашку без песка, равномерно распределяют штапелем по дну чашки и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 220-250⁰С. Продолжительность сушки 20 – 30 минут).

Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию. Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 105⁰С, до достижения постоянной массы образцов. При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температура высушивания составляет 150⁰ С в течение одного часа. Для ускорения высушивания навеску смешивают с песком. Песок разрыхляет продукт, создает большую поверхность испарения и препятствует образованию корочки подсыхания.

Ход работы

1.Ознакомиться с методами исследования;

2.Записать метод исследования в тетрадь;

3.Подготавить среднюю пробу продукта;

4.Взять бюкс с песком и палочкой, взвесить его на весах до 0,001 г

5.Записать в тетрадь номер бюкса, крышки и массу пустого бюкса;

6.Взять навеску измельченного продукта массой 2-3 г, помеcтить в

бюкс и взвесить на весах с точностью до 0,001 г.;

7. Записать в тетрадь массу бюкса с навеской до высушивания;

6. Перемешать навеску в металлическом бюксе стеклянной палочкой с песком и поставить в сушильный шкаф при открытой крышке при температуре 150⁰ С на 1 час.;

8.После 1 часа сушки щипцами вынуть бюкс с навеской и крышкой из сушильного шкафа, закрыть бюкс крышкой и поставить в эксикатор для остывания на 10-15 мин.;

9.После остывания бюкс с навеской взвесить на весах до 0,001 г;

10. Массовую долю влаги рассчитать по формуле:

х = (m₁ – m₂) 100 \ (m₁ – m)

где х – содержание влаги, %;

m₁ – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m - масса бюксы, г.

11.Полученные данные занести в таблицу 1

Таблица 1

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Большинство методов количественного определения жира основано на извлечении его органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте.

Чаще всего используется серный или петролейный эфир, хлороформ, дихлорэтан.

Извлечение жира из мясопродуктов растворителями зависит от характера и степени взаимодействия липидов с другими компонентами, наличия воды, структуры объекта, соотношения растворителя и жирсодержащего материала перед экстракцией.

Чаще всего жир определяется методом Сокслета. Кроме того, используют рефрактометрический (извлечение жира навески малолетучим растворителем с последующим определением коэффициента преломления экстракта с помощью рефрактометра), бутирометрический (извлечение жира изоамиловым спиртом после разрушения белков исследуемого продукта серной кислотой при нагревании с последующим отделением жира центрифугированием), калориметрический (определение оптической плот-ности раствора красителя в жире, которая снижается пропорционально количеству жира, прореагировавшего с красителем), люминесцентный и диэлектрический (измерение диэлектрической постоянной как функции его концентрации) методы.

Метод Сокслета

Основан на многократной экстракции жира растворителем из подсушенной навески продукта с последующим удалением растворителя и на высушивании жира до постоянной массы. Экстракцию проводят на аппарате Сокслета. В качестве растворителя используют петролейный, серный эфир или дихлорэтан.