Внутрилабораторный контроль точности результатов испытаний

5.1 Контроль повторяемости

Условия повторяемости - условия, при которых независимые результаты измерений (испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в од­ной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оператора, в пределах короткого промежутка времени.

Предел повторяемости - значение, которое с доверительной вероятностью 95% не пре­вышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (испытаний), полученными в условиях повторяемости.

Расчет предела повторяемости

Если среднеквадратическое отклонение повторяемости о, ранее уже было определено, то предел повторяемости вычисляют по формуле:

г = 2,8 • с_г, где:

2,8 = f (n) - коэффициент критического диапазона для n = 2 (таблица 1 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).

Контроль повторяемости проводится в случае регламентации методикой испытаний дан­ного вида контроля.

1.1 Контроль повторяемости проводится согласно плана-графика внутрилабораторного контроля с занесением полученных результатов в программу Q Сontrol.

5.2 Контроль правильности

Средствами контроля при проведении контроля правильности являются стандартные образцы ранга ГСО, ОСО, СОП в соответствии с ГОСТ 8.315-97 (если существуют ГСО, ис­пользуются только они). Если не существует стандартных образцов, используются аттесто­ванные смеси с рассчитанными метрологическими характеристиками по РМГ 60.

Сущность метода состоит в сравнении результата контрольной процедуры (Кк), равно­го разности между результатом испытаний средства контроля (С) и аттестованным значени­ем средства контроля (Ск) с нормативом контроля правильности (К):

Кк = С - Ск ≤ К

При проведении внутрилабораторного контроля рекомендуется брать 0,84Δ.

1.1 Контроль правильности проводится согласно плана-графика внутрилабораторного контроля с занесением полученных результатов в программу Q Сontrol.

5.2.1 Контроль правильности с применением метода добавок

Контроль правильности с применением метода добавок проводится в случае регламен­тации его в методике проведения испытаний/измерений.

В данном алгоритме средством контроля является специально выбранная рабочая про­ба из числа проанализированных ранее с добавкой стандартного образца или аттестованной смеси. Концентрация введенной добавки (Ск) должна быть сравнима по величине со сред­ним содержанием измеряемого компонента в рабочих пробах (0,5≤Ск/С≤2) и соответствовать диапазону определения МВИ. Добавку в пробу вводят до проведения процесса пробоподготовки в соответствии с регламентацией МВИ. Средство контроля должно быть измерено с применением той же МВИ, что и рабочая проба.

Решение об удовлетворительной точности результатов измерений принимают при условии:

Кк = С - С_фон - Ск ≤ К, где:

С и С_фон - содержание измеряемого компонента в пробе с добавкой и без добавки;

Ск - истинное содержание добавки;

К = √Δ² + (А_фон) ²при внешнем контроле и К = 0,84 √Δ² + (А_фон) ²при внутрилабораторном контроле.

Результаты проведения оперативного контроля точности с применением метода доба­вок заносятся в формуляр Ф 03 ДП 02.18.01. 2014 «Оперативный контроль точности с при­менением метода добавок».

Приложение 1

Ф 01 ДП 02.18.01. 2014

График построения градуировочных кривых и контроля стабильности градуировочной

характеристики на______ год

Лаборатория:__________________________________________

Приложение 2

Ф 02 ДП02.18.01. 2014

Контроль стабильности градуировочной характеристики

Приложение 3 Ф 03 ДП 02.18.01. 2014

Оперативный контроль точности с применением метода добавок

ЛИСТ ОЗНАКОМЛЕНИЯ