В соответствии с поставленными целями идентификационной экспертизы товара идентификацию подразделяют на отдельные виды.
Виды идентификации. В зависимости от поставленных целей различают следующие виды идентификации:
- потребительская;
- товарно-партионная (товарной партии);
- ассортиментная (видовая);
- качественная;
- сортовая;
- специальная.
Потребительская идентификация проводится с целью установления возможности использования того или иного пищевого продукта для питания человека. Поскольку многие растительные продукты питания выращиваются как для пищевых целей, так и для откорма скота, технической переработки.
Например, только около 20% пшеницы, которая является одной из основных выращиваемых культур в России, направляется на пищевые цели; остальная, более низкого качества, с низким содержанием клейковины идет на откорм животных и птицы и технические цели.
Большая часть картофеля используется на производство крахмала, откорм животных.
Мясо больных животных направляется на промышленную переработку, на изготовление мясокостной муки или сжигается.
Таким образом, потребительная идентификация позволяет не допускать на рынки России продукты, не предназначенные для употребления человеком.
Товарно-партионная (товарной партии) идентификация – один из наиболее сложных видов деятельности, в ходе которой устанавливается принадлежность представленной части товара (объединенной пробы, среднего образца, единичных экземпляров) конкретной товарной партии. Сложность заключается в том, что в большинстве случаев отсутствуют или не очень надежны критерии для идентификации. Очень трудно установить принадлежность товара определенного наименования, например пшеничного хлеба из муки высшего сорта, произведенного одним хлебозаводом, но разными сменами и/или из муки разных поставщиков.
За рубежом делаются попытки наносить на упаковку или товар определенную информацию, позволяющую идентифицировать товар, в том числе и его принадлежность к конкретной товарной партии. В России маркировка, идентифицирующая конкретную товарную партию, применяется лишь для консервов путем нанесения на донышко банки сведений о наименовании консервов (ассортиментный номер по ОКП), предприятии-изготовителе (порядковый номер по ОКПО), индекса ведомства, которому принадлежит предприятие-изготовитель, номера смены, даты, месяца и последних цифр года изготовления (или срока годности). Вероятно, аналогичные способы товарно-партионной идентификации будут разработаны и для других пищевых продуктов.
Ассортиментная (видовая) идентификация – это установление соответствия наименования товара по ассортиментной принадлежности, обуславливающей предъявляемые к нему требования.
Этот вид идентификации применяется для подтверждения соответствия товара его наименованию при всех видах оценочной деятельности, но особое значение он имеет при таможенной идентификации для установления кода по ТН ВЭД и сертификации товаров.
Сортовая идентификация – это установление соответствия требованиям качества, предусмотренным нормативной документацией для того или иного сорта товара, после проведения ассортиментной идентификации.
Этот вид идентификации позволяет выявить наличие допустимых и недопустимых дефектов, а также соответствие товарному сорту, указанному на маркировке и/или в сопроводительных документах.
При этой идентификации устанавливается градация качества товара: высший сорт, 1 сорт, 2 сорт, 3 сорт и т.п., если стандартная продукция подразделяется на товарные сорта. Также устанавливается качество изделия на соответствие товарному сорту, указанному на маркировке или в сопроводительных документах. При обнаружении несоответствия сорту и получению отрицательного результата по результатам идентификации констатируют вид ассортиментной фальсификации – пересортица.
Специальная идентификация – установление отношения данного изделия к перечню запрещенных к реализации товаров, либо к товарам, имеющим те или иные ограничения (квотирование, лицензирование и т.п.).
К специальной идентификации относится и установление некоторых продуктов в принадлежности их к изделиям, выработанным из генетически модифицированного сырья.
Для проведения идентификационной экспертизы необходимо наличие разнообразных информационных источников, из которых можно узнать о тех или иных характерных показателях, используемых в целях идентификации.
Информационные источники идентификации. К информационным источникам идентификации товаров относятся нормативные документы (стандарты, ТУ, правила и др.) регламентирующие показатели качества, которые могут быть использованы для идентификации, а также технические документы, в том числе товарно-сопроводительные (накладные, сертификаты, качественные удостоверения, руководства по эксплуатации, паспорта и т.п.). Важнейшим информационным источником при идентификации пищевых продуктов является маркировка продукции.
Способы идентификации. Для получения тех или иных характеристик товара, необходимых для отождествления данного наименования представленного изделия с наименованием, указанным на маркировке и/или в нормативных товарно-сопроводительных документах, а также с требованиями, установленными НД, перечнями и т.п. используются различные способы.
Однако не во всех стандартах, ТУ, Правилах Системы сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья введены идентификационные признаки и характеристики для отдельных групп товаров, а предусматриваются только лишь три группы показателей, определяемых различными способами:
- микробиологические;
- физико-химические;
- органолептические.
Для идентификации пригодны лишь некоторые, характерные органолептические, физико-химические и микробиологические показатели, характеризующие отличие данного товара от других.
Микробиологическим способом определяют показатели необходимые для проведения специальной идентификации: установление степени безопасности товара, зависящие как от внешних воздействий и степени обсеменения изделия микрофлорой, попадающей в процессе производства, хранения и реализации, так и внутренних процессов, протекавших в исходном сырье. Поскольку пищевые продукты служат питательной средой для микрофлоры, то количество микроорганизмов на поверхности и/или внутри продукта может служить показателем при проведении специальной идентификации на безопасность. Кроме того, наличие в продукте токсинов, вырабатываемых микробами и микроскопическими грибами, также может быть таким показателем.
В качестве показателей при проведении специальной идентификации пригодны и многие другие показатели безопасности, определяемые как микробиологическим, так и физико-химическим способами при сертификационных испытаниях. Они свидетельствуют о загрязнении сырья, пищевых продуктов компонентами, пагубно воздействующие на организм человека. К таким показателям степени безопасности товара для той или иной группы населения относятся:
- наличие радионуклидов;
- тяжелых металлов;
- микотоксинов;
- нитритов и нитратов;
- консервантов;
- детергентов;
- антиокислителей;
- антибиотиков и гормональных препаратов;
- наркотических веществ;
- продуктов химического и пиролизного разрушения компонентов, присутствующих в изделии;
- других соединений.
Физико-химическим способом определяют показатели физических, физико-химических и химических свойств пищевых продуктов, устанавливаемые с помощью специальной аппаратуры, приборов и методов.
Эти показатели специфичны и характерны как для определенных групп однородных пищевых продуктов, так и для отдельных видов. Перечень общих физико-химических показателей огромен и при невозможности идентификации товара по органолептическим критериям их всегда используют (например, массовая доля воды, сухих веществ, жира, белка, редуцирующих веществ, сахаров, показатель преломления и т.п.).
Рассмотрим некоторые из физико-химических показателей, которые могут служить надежными критериями идентификации. Например, в качестве критерия идентификации можно использовать содержание спирта, сахара, титруемую кислотность вин, так как именно по этим показателям можно отличить один вид специального вина от другого.
При идентификации сливочного масла в качестве показателей в первую очередь следует использовать массовую долю жира, влаги, так как по этим критериям можно легко отличить бутербродное масло от любительского, а крестьянское от вологодского и т.п.
В качестве физико-химических показателей идентификационной экспертизы должны быть выбраны такие, которые бы отвечали следующим требованиям:
- типичность для конкретного вида, наименования или однородной группы товара;
- объективность и сопоставимость полученных результатов;
- проверяемость данного показателя другими методами;
- воспроизводимость полученных результатов в других лабораториях.
Среди перечисленных требований к физико-химическим показателям при идентификационной экспертизе наибольшую значимость имеет типичность, которая может характеризовать данное изделие по одному или комплексу показателей, дополняющих друг друга и отличающихся разной степенью достоверности.
Так, при идентификации кофе и кофесодержащих продуктов наиболее типичным показателем идентификации будет показатель наличия (отсутствия) кофеина. При частичной небольшой замене натурального кофе зерновыми заменителями или цикорием идентифицировать кофесодержащие продукты также возможно по кофеину. Однако в этом случае показатель наличия кофеина должен быть дополнен органолептическими и другими физико-химическими методами, а также определением структуры тканей. Введение зерновых добавок приведет к появлению крахмальных зерен, что нетипично для кофе.
По показателю наличия кофеина не всегда можно идентифицировать кофе и кофесодержащие продукты, так как производители могут извлекать экстракцией кофеин из сырья (кофе без кофеина). В этом случае используются другие физико-химические показатели идентификации.
Показатели, используемые для идентификации должны быть объективными и независящими от субъективных данных испытателя (его компетентности, профессионализма, учета интересов изготовителя или продавца и др.), а также условий проведения испытаний.
Проверяемость принятых для идентификации показателей другими методами – это одно из важнейших требований при проведении идентификационной экспертизы. Поскольку показатели идентификации того или иного товара разрабатываются в разных лабораториях и специалистами с разным уровнем квалификации, часто сталкиваются с тем, что метод, используемый для той или иной идентификации, имеет систематическую ошибку. Например, при определении аминокислотного состава белков, проводимого с помощью аминокислотного анализатора, сумма содержания отдельных аминокислот равна содержанию белка в продукте. Однако это не верно. Поскольку при гидролизе аминокислот к каждой молекуле присоединяется одна молекула воды и таким образом масса всех аминокислот всегда будет больше, чем масса взятого белка (рисунок 7). Поэтому массовые доли отдельных аминокислот, приводимые до сих пор во всех справочниках, имеют систематическую ошибку и должны быть пересчитаны.
Рисунок 7 – Гидролиз пептидной связи
Это учитывают при определении содержания углеводов по содержанию суммы отдельных сахаров, умножая полученные значения на коэффициент 0,95 (рисунок 8). Однако при расчетах содержания белка по сумме отдельных аминокислот эту систематическую ошибку до сих пор не учитывают.
Рисунок 8 – Гидролиз крахмала
Такая же систематическая ошибка имеется и при определении содержания лактозы в молочных продуктах, поскольку для калибровки методов используют не чистую лактозу, а кристаллогидрат лактозы, то имеется систематическая 5% ошибка в получаемых результатах.
Воспроизводимость получаемых результатов при проведении идентификационной экспертизы означает, что при повторных проверках в других лабораториях независимо от субъектов, средств и условий проведения идентификации в отношении показателей идентифицируемого объекта будут получены одни и те же или близкие результаты (в пределах ошибки опыта).
Органолептический способ идентификации товара имеет преимущества за счет быстроты определения и не требует специальных приборов, аппаратуры и методов. Однако многие показатели, определяемые органолептически, имеют субъективность. Чтобы снивелировать субъективность получаемых результатов используют следующие приемы:
- увеличивают количество экспертов;
- используют высококвалифицированных экспертов;
- разрабатывают определенные критерии для тех или иных органолептических показателей;
- проводят математическую обработку полученных результатов.
При органолептическом способе идентификации используют следующие органы чувств человека:
- обоняние;
- осязание;
- вкусовое ощущение;
- световое ощущение;
- слуховое ощущение.
С помощью органов обоняния мы идентифицируем товар по таким ощущениям, как запах, аромат, букет, а также тактильные ощущения, проявляемые воздействием на них: резкий запах, тошнотворный запах и т.п.;
Осязательными клетками, находящимися в разных органах нашего организма, мы определяем: температуру изделия, плотность, упругость, консистенцию, размерность частиц, кристаллов и т.п.
Вкусовыми клетками, расположенными на языке и небе, при идентификации мы определяем 4 вкуса:
- кислое;
- соленое;
- сладкое;
- горькое,
а также сочетания этих вкусовых ощущений – кисло-сладкое, горько-соленое, кисло-сладко-горькое и т.п., а также тактильные ощущения – терпкость и послевкусие. В последнее время появилось упоминание о пятом вкусе – «умами».
С помощью органов зрения при идентификации мы определяем: цвет, оттенки тех или иных цветов, внутреннее строение, прозрачность, мутность, опалесценцию, внешние размеры, толщину и т.п.
С помощью органов слуха при идентификации мы определяем: хруст при разжевывании, скрип на зубах, треск при раздавливании и т.п.
Методы идентификации. Для целей идентификации могут применяться различные методы, объединяемые в три группы: органолептические, измерительные и тестовые.
Органолептические методы – это методы определения значений показателей идентификации с помощью органов чувств человека. В зависимости от используемых органов чувств и определяемых показателей различают следующие подгруппы органолептических методов: вкусовой, обонятельный, осязательный, слуховой и визуальный.
Измерительные методы – это методы определения значений показателей при идентификационной экспертизе с помощью технических средств измерения.
В зависимости от используемых средств измерения эти методы подразделяют на следующие подгруппы:
- физические методы – для определения физических и химических показателей качества с помощью средств измерения (мер, физических приборов, измерительных установок и др.);
- химические и биохимические методы – для определения химических показателей с помощью стандартных веществ, образцов, измерительных приборов и установок при различных целях идентификационной экспертизы;
- микробиологические – для определения степени обсемененности микроорганизмами, наличия некоторых загрязняющих пищевые продукты веществ, и т.п. при специальной идентификации на безопасность товара;
- товароведно-технологические – для идентификации с целью определения степени пригодности сырья при использовании той или иной технологии и т.п.
Тестовые методы применяются обычно для определения степени безопасности того или иного товара по пределу чувствительности химической или биохимической реакции. В последнее время эти методы широко применяются и заменяют более дорогостоящие измерительные методы.
Тест-методы анализа – это простые и дешевые приемы обнаружения и определения веществ, обычно не требующие существенной подготовки пробы, приготовления растворов, использования сложных приборов и лабораторного оборудования, а главное – высококвалифицированного персонала. Используемые при этом средства в большинстве случаев служат для однократного применения.
Работы в области тест-методов анализа ведутся в России много лет. Есть области, где тест-методы применяют в течение длительного времени, например, клинический анализ, обнаружение боевых отравляющих веществ и наркотиков; в настоящее время тест-методы приобретают все большее значение для анализа объектов окружающей среды.
Однако применение тест-средств в области государственного контроля и надзора (органами Госкомэкологии, Госсанэпиднадзора и др.) тормозилось отсутствием нормативных документов, позволяющих их использовать. В свою очередь, это было связано с отсутствием твердой классификации тест-методов и средств в реестрах Госстандарта России.
Что же такое тест-методы с этой точки зрения? Это методики анализа или средства измерения? А может быть, это их сочетание? Что является характерными признаками тест-системы? Каковы принципы их аттестации?
Уральским НИИ метрологии Госстандарта России тест-системы определены следующим образом: «Тест-система – простое в применении техническое устройство (материал, набор реагентов, биологический объект и т.п.), позволяющее обнаруживать в контролируемой среде определенные компоненты химического состава или биохимические (биологические) агенты и/или сделать заключение о возможных границах их содержаний на основе использования химических или биологических реакций, обеспечивающих регистрируемый эффект».
Таким образом, тест-системы классифицированы как инструмент аналитической химии, не являющийся в отдельности ни методикой анализа, ни средством измерения, а сочетающий эти назначения в небольшом компактном изделии, позволяющем проводить экспресс определение веществ.
Уральским НИИ метрологии разработаны программа и методика аттестации тест-систем. Эта методика предполагает разные схемы аттестации для тест-систем, предназначенных только для обнаружения компонента, для тест-систем, предназначенных для установления границы (нижней или верхней) или интервала возможных содержаний контролируемого компонента и для тест-систем, предназначенных для количественного определения содержания.
Таким образом, тест-системы могут быть использованы для качественного обнаружения компонентов, полуколичественного и количественного их определения. Они должны обладать нужной чувствительностью и избирательностью действия, обеспечивать необходимую точность и надежность определения, быть простыми в использовании. Важно, чтобы взаимодействия и реакции протекали быстро, а их эффект был наглядным и доступным.
По принципу действия тест-системы можно разделить на химические, биохимические и биологические. Биохимические включают ферментные и иммунологические, биологические основаны на использовании микроорганизмов, насекомых и даже более высокоорганизованных микроорганизмов.
В качестве тест-систем могут использоваться индикаторные трубки, таблетки и порошки, индикаторные бумаги и полоски, аэрозольные упаковки, растворы в ампулах и капельницах и др. Все они содержат подобранные нужным образом реагенты. По интенсивности или тону окраски, по длине окрашенной зоны в трубке можно определить тестируемый компонент.
Тест-системы можно использовать для решения разнообразных задач. Одна из них – скрининг, т. е. оценка наличия или полуколичественное определение нужного компонента, предусматривает, если это необходимо, дальнейшее более детальное обследование. Методология скрининга заключается в следующем:
- в результате теста возможны два ответа – «положительный» (наличие искомого компонента) и «отрицательный» (его отсутствие);
- отрицательные результаты считаются окончательными, к соответствующим пробам больше не возвращаются.
Допускается возможность неправильных положительных результатов, поэтому пробы, дающие положительный результат, можно анализировать затем другим методом в том случае, если использованная для скрининга тест-система аттестована для качественного или полуколичественного анализа.
Скрининг с помощью тестов позволяет резко сократить объем аналитических работ, экономить время анализа и часто является единственной возможностью контролировать ситуацию. Последнее особенно относится к чрезвычайным ситуациям и военным действиям, когда использование тест-средств является единственной возможностью оценить степень химического поражения окружающей среды. Применение скрининга возможно в случае контроля качества и безопасности некоторых пищевых продуктов, например, при оценке содержания нитратов в бахчевых культурах (арбузах, дынях), картофеле, огурцах и других овощах и фруктах, часто продаваемых на рынках и за чертой города прямо с машин.
Как уже говорилось, тест-системы очень просты в применении. Таблетку из пенополиуретана можно бросить в анализируемый раствор, затем вынуть, подсушить между двумя листами фильтровальной бумаги и возникшую окраску сравнить со шкалой, напечатанной на упаковке. При использовании индикаторных трубок анализирумый раствор пропускается через трубку, заполненную реагентом; длина окрашенной зоны пропорциональна концентрации определяемого компонента. Индикаторный порошок изменяет свою окраску или окраску анализируемого раствора в зависимости от концентрации в нем определяемого компонента. Интенсивность окраски сравнивается с прилагаемой шкалой.
Рисунок 9 – Тест на присутствие разных групп микроорганизмов
Указанным методам идентификации присущи определенные достоинства и недостатки (таблица 1).
Таблица 1 – Преимущества и недостатки органолептических, измерительных и тестовых методов идентификации
| Группа методов | Преимущества метода |
| Органолептические методы | Простота Быстрота Доступность Дешевизна |
| Измерительные методы | Объективность Повторяемость Сопоставимость и воспроизводимость результатов Выражение результатов в общепринятых единицах измерения |
| Тестовые методы | Объективность Повторяемость Сопоставимость и воспроизводимость результатов |
Как видно из данных таблиц, достоинства тестовых методов значительно приближаются к измерительным, а по простоте проведения они приближаются к органолептическим. Вот почему тестовые методы при идентификации все больше и больше вытесняют измерительные.