Определение основной абсолютной погрешности автоматической термокомпенсации ИП при измерении рХ (рН)




Определение основной абсолютной погрешности автоматической термокомпенсации ИП при измерении рХ (рН) проводят для всего диапазона измерения рН при 20 оС и 60 оС сличением показаний ИП с табличными значениями рНi, приведенными в таблице 8.4.

 

Таблица 8.4

Значения э.д.с. и соответствующие им значения рХ для электродной системы с нормированными координатами изопотенциальной точки (Еи = -1905,0 мВ; рХи = 1,3) для температур 20 и 60 оС.

 

рНi э.д.с., мВ
20 оС 60 оС
-20 -666,1 -497,4
-15 -956,9 -827,8
-10 -1247,7 -1158,2
-5 -1538,6 -1488,7
  -1829,4 -1819,1
  -1887,5 -1885,2
  -2120,2 -2149,5
  -2411,0 -2479,9
  -2643,7 -2744,3
  -2701,9 -2810,4
  -2992,7 -3140,8

 

Параметры изопотенциальной точки вносят в память ИП следующим образом.

Устанавливают режим измерения рН. Для этого входят в режим работы ИП “pH-метр-иономер”,нажимают кнопку “ИОН”, кнопками “<“ и “>“ выбирают “ рН” и нажимают кнопку “ВВОД”. Нажимают кнопку “КЛБ”. На дисплее появится окно с надписью:

 

Х.ххх рХ рН

Хххх.х мВ n1

Входят в режим ввода параметров термокомпенсации нажав кнопку “ТК”. На дисплее появится надпись:

 

Термокомпенсация

Хххх.х мВ

Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. После сообщения “Введите число” набирают на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в милливольтах: Еи = -1905,0 мВ и нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

 

Нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

Термокомпенсация

-1905,0 мВ

Нажимают кнопку . Появится надпись:

Термокомпенсация

Хх.ххх рН

Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. После сообщения “Введите число” набирают на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в ед. рН: pHи=1,3 ед. рН и нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

 

Нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

Термокомпенсация

РН

Нажимают последовательно кнопки “ВВОД” и “ОТМ”.

Для ввода значения температуры нажимают кнопку “TK” и с помощью кнопок ““ и “®“ устанавливают окно с надписью:

Ввод температуры

Ручной хх.х

Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. После сообщения “Введите число” вводят значение температуры 20 оС, набрав на клавиатуре число 20, и нажимают кнопку “ВВОД”.

Подавая на вход ИП с компаратора последовательно значения напряжения согласно таблице 8.4, соответствующие температуре раствора 20 оС, проводят измерение рН в каждой точке нажатием кнопок “ИЗМ” и “рХ”, “ТК“ на панели управления. При этом на дисплее появится значение рХ, соответствующее данному напряжению. После установления показаний фиксируют значения рН(изм20 оС)i.

Аналогично вводят значение температуры 60 оС и проводят измерение рH, подавая на вход ИП с компаратора последовательно значения напряжения согласно таблице 8.4, соответствующие температуре раствора 60 оС. После установления показаний фиксируют значения рН(изм60 оС)i.

Абсолютную погрешность автоматической термокомпенсации для каждого измерения рН при обеих температурах ΔТК(20 оС)i и ΔТК(60 оС)i рассчитывают по формулам (8.4) и (8.5):

 

DТК(20 оС)i = рНi - рН(изм20 оС)i, (8.4)

DТК(60 оС)i = рНi - рН(изм60 оС)i, (8.5)

 

Значения DТК(20 оС)i и DТК(60 оС)i для всех измерений рН не должны превышать:

± 0,005 ед. рН для модификаций “ЭКСПЕРТ-001-1” и “ЭКСПЕРТ-001-2”;

± 0,04 ед. рН для модификаций “ЭКСПЕРТ-001-3” и “ЭКСПЕРТ-001-4”.

В противном случае анализатор бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

 

Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении рН с использованием измерительного рH-электрода

Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении рН с использованием измерительного рH-электрода проводят по рабочим эталонам рН 2-го разряда (буферным растворам) с номинальными значениями рН=9,18; 4,01; 1,65, при (25,0±0,2) оС, приготовленным из стандарт-титров. Температура рабочих эталонов при градуировке и измерениях поддерживается с помощью термостата (25,0 ± 0,1) оС.

Подключают к разъему “ ИЗМ ” ИП измерительный электрод, к разъему “ВСП” электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1М3. Электроды закрепляют в штативе.

Устанавливают режим измерения рН. Для этого входят в режим работы ИП “pH-метр-иономер”,нажимают кнопку “ИОН”, кнопками “<“ и “>“ выбирают “ рН” и нажимают кнопку “ВВОД”.

Проводят градуировку ИП по двум точкам в рабочих эталонах с рН=9,18 и рН=1,65.

Для этого нажимают кнопку “КЛБ”. На дисплее появится окно с надписью:

 

Х.ххх рХ рН

Хххх.х мВ n1

Нажимают кнопку “N”. На дисплее появится надпись:

Число точек

Х (от 2 до 5)

Кнопками “<“ и “>“ устанавливают число 2 (при необходимости) и нажимают кнопку “ВВОД”. На дисплее появится окно с надписью:

 

Х.ххх рХ рН

Хххх.х мВ n1

Опускают электроды в лабораторный стакан с рабочим эталоном с рН = 9,18.

Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. После сообщения “Введите число” набирают на клавиатуре число 9.18 и нажимают кнопку “ВВОД”. Появится сообщение:

 

Ввод изменения?

Да - ВВОД Нет – ОТМ

Нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

РХ рН

Хххх.х мВ n1

Нажимают кнопку “ИЗМ”. На дисплее появится надпись:

 

РХ 00:02

Хххх.х мВ n1

 

Начнется измерение э.д.с. и отсчет времени измерения. После установления показаний э.д.с. нажимают кнопку “ВВОД”. Появится сообщение:

 

Ввод изменения?

Да - ВВОД Нет – ОТМ

Нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:

 

РХ рН

Хххх.х мВ n1

Вынимают электроды из лабораторного стакана с первым рабочим эталоном, промывают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и опускают в стакан со вторым рабочим эталоном рН=1,65.

Переходят ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой “>“ устанавливают на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке. Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. После сообщения “Введите число” набирают на клавиатуре число 1,65 и нажимают кнопку “ВВОД”. Далее операции градуировки проводят так же, как и по первому рабочему эталону.

После окончания градуировки нажимают кнопку “ОТМ” и входят в режим измерения, нажав кнопки “ИЗМ”, “рХ”.

Проводят измерение рН в рабочем эталоне с рН=4,01 и после установления показаний отмечают значение рНх на дисплее измерительного преобразователя.

Основную абсолютную погрешность анализатора при измерении рН с использованием измерительного рH-электрода D рассчитывают по формуле:

 

D = рНx - 4,01 (8.6)

Значение D не должно превышать:

± 0,03 ед. рН для модификаций “ЭКСПЕРТ-001-1” и “ЭКСПЕРТ-001-2”;

± 0,05 ед. рН для модификаций “ЭКСПЕРТ-001-3” и “ЭКСПЕРТ-001-4”.

В противном случае анализатор бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

8.6.6. Определение основной приведенной погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода в режиме работы “Термооксиметр”

Определение основной приведенной погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода в режиме работы “Термооксиметр” проводят одним из двух способов:

- в дистиллированной воде, насыщенной кислородом воздуха при различных температурах и термокомпенсации;

- в дистиллированной воде, насыщенной поверочными газовыми смесями (ПГС) при температуре (20,0 ± 0,1) оС.

Схема установки для определения основной приведенной погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода приведена на рис. 8.2.

Рис. 8.2. Схема установки для определения погрешности анализатора при измерении концентрации растворенного кислорода

1 - термостат жидкостной; 2 - сосуд с дистиллированной водой; 3 - амперометрический датчик растворенного в воде кислорода с термоэлектрическим преобразователем (ДКТП);

4 - измерительный преобразователь ЭКСПЕРТ-001-2 или ЭКСПЕРТ-001-4;

5 - микрокомпрессор АЭН-2; 6 - распылитель от микрокомпрессора;

7 - термометр ртутный.

8.6.6.1. Подключают амперометрический датчик растворенного в воде кислорода с термоэлектрическим преобразователем ДКТП к разъему “ датчик ”, “ О2 ” или “ Т/О2 ” ИП (в зависимости от модификации и исполнения). В стеклянную емкость вместимостью от 0,5 до 1 л наливают дистиллированную воду, помещают в нее образцовый термометр и датчик ДКТП. Воду насыщают кислородом воздуха с помощью микрокомпрессора до 100% насыщения, либо поверочными газовыми смесями (ПГС-ГСО) не менее 30 минут. Поддержание температуры осуществляют термостатом с погрешностью ± 0,1 оС.

8.6.6.2. Проводят градуировку (калибровку) анализатора по четырем точкам:

- по нулевому значению кислорода в растворе сульфита натрия при температуре (20±5) оС;

- по 100%-ному насыщению воды кислородом воздуха при трех температурах диапазона температурной компенсации, расположенных на начальном (5,0 ± 0,5) оС, среднем (20,0 ± 0,5) оС и конечном (35,0 ± 0,5) оС участках диапазона.

8.6.6.2.1. Включают анализатор, входят в режим “Доп.Режим” и нажимают кнопку “ВВОД”. Вводят в память анализатора значение атмосферного давления. Для этого с помощью кнопок ““ и “®“ входят в опцию “[Давление мм.рт.ст]” инажимают кнопку “ВВОД”. На дисплее появится надпись с каким-либо значением давления, например:

 

[Давление мм]

760.0

Нажимают кнопку “Числ”. Появится сообщение “Введите число”. Вводят значение атмосферного давления, измеренного барометром и нажимают кнопку “ВВОД”. После сообщения

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

нажимают последовательно кнопки “ВВОД” и “ОТМ”.

Кнопками ““ и “®“ входят в опцию “Калибр.О2 и нажимают кнопку “ВВОД”.

Вводят количество точек градуировки. Для этого нажимают кнопку “N”. На дисплее появиться надпись:

Число точек

х

Кнопками “<“ и “>“ устанавливают число 4 и нажимают кнопку “ВВОД”. При этом на дисплее появится окно со значением температуры раствора в верхней строке, условным градуировочным числом и номером точки градуировки n1 в нижней строке, например:

 

25.00 оС

Хххх.хх n1

 

8.6.6.2.2. Проведение градуировки анализатора по нулевому значению кислорода.

Помещают кислородный датчик в свободную от кислорода водную среду при температуре (20±5) оС и выдерживают не менее 30 мин. Нажимают кнопку “ИЗМ”. Появитсянадпись: “Калибр.О2 и меняющееся значение условного градуировочного числа.

После установления постоянного значения градуировочного числа в нижней строке нажимают кнопку “ВВОД”. Появится сообщение:

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

Нажимают кнопку “ВВОД”.

Первая точка градуировки будет занесена в память ИП. Датчик ДКТП вынимают из раствора и тщательно промывают дистиллированной водой.

8.6.6.2.3. Проведение градуировки анализатора по 100%-ному насыщению воды кислородом воздуха при трех температурах диапазона температурной компенсации.

В каждой точке градуировки в память прибора вводят значение температуры воды.

Помещают датчик ДКТП в термостатируемую емкость с дистиллированной водой, насыщенной кислородом воздуха. Устанавливают температуру воды в начале диапазона температурной компенсации (5,0 ± 0,5) оС и переходят ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой “>“ выбирают на дисплее окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке n2. Затем нажимают кнопку “ИЗМ”. Появится надпись “Калибр О2 и меняющееся значение градуировочного числа. После установления постоянного значения градуировочного числа нажимают кнопку “ВВОД”. После сообщения

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

нажимают кнопку “ВВОД”. Затем нажимают кнопку “Числ”.

Появится сообщение “Введите число”. Вводят значение температуры, измеренное эталонным термометром, и нажимают кнопку “ВВОД”. После сообщения

Ввод изменения?

ДА - ВВОД НЕТ – ОТМ

нажимают последовательно кнопки “ВВОД” и “ОТМ”.

Аналогично проводят градуировку в третьей и четвертой точках градуировки при температурах (20,0 ± 0,5) оС и (35,0 ± 0,5) оС.

Таким образом будет автоматически произведена подстройка чувствительности прибора по кислороду с учетом атмосферного давления воздуха и температуры воды.

8.6.6.3. Осуществляют проверку анализатора на нулевое значение кислорода. Для этого помещают кислородный датчик в раствор сульфита натрия с температурой (20 ± 5) оС или в дистиллированную воду насыщенную аргоном. После выдерживания кислородного датчика в свободной от кислорода водной среде в течение 15 мин проводят измерение концентрации кислорода в режиме “Термооксиметр” нажатием кнопки “ИЗМ”.

Фоновое значение кислорода не должно превышать 0,2 мг/дм3.

8.6.6.4. Определение основной приведенной погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода в дистиллированной воде, насыщенной кислородом воздуха при различных температурах и термокомпенсации проводят, измеряя концентрации кислорода поочередно при температурах (10,0 ± 0,5) оС и (30,0 ± 0,5) оС.

Для этого после установления температуры воды входят в режим “Термооксиметр” и нажимают кнопку “ИЗМ”. На дисплее появится надпись со значением температуры раствора и отсчетом времени измерения в верхней строке и значением концентрации кислорода в нижней строке. Отмечают установившиеся показания анализатора при каждой температуре.

Определяют действительное значение концентрации кислорода в водной среде при данной температуре:

- по измеренному эталонным термометром с погрешностью не более 0,1 оС значению температуры, пользуясь таблицей 8.5 значений равновесных концентраций кислорода, определяют концентрацию кислорода при стандартном атмосферном давлении.

 

 

Табл. 8.5.

Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды

атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении

101,325 кРа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм3

Т 0С 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
0,0 14,62 14,58 14,54 14,50 14,46 14,42 14,38 14,34 14,30 14,26
1,0 14,22 14,18 14,14 14,10 14,06 14,02 13,98 13,94 13,90 13,87
2,0 13,83 13,79 13,75 13,72 13,68 13,64 13,60 13,57 13,53 13,49
3,0 13,46 13,42 13,39 13,35 13,32 13,28 13,24 13,21 13,17 13,14
4,0 13,11 13,07 13,04 13,00 12,97 12,93 12,90 12,87 12,83 12,80
5,0 12,77 12,74 12,70 12,67 12,64 12,61 12,57 12,54 12,51 12,48
6,0 12,45 12,41 12,38 12,35 12,32 12,29 12,26 12,23 12,20 12,17
7,0 12,14 12,11 12,08 12,05 12,02 11,99 11,96 11,93 11,90 11,87
8,0 11,84 11,81 11,79 11,76 11,73 11,70 11,67 11,64 11,62 11,59
9,0 11,56 11,53 11,51 11,48 11,45 11,42 11,40 11,37 11,34 11,32
10,0 11,29 11,26 11,24 11,21 11,18 11,16 11,13 11,11 11,08 11,06
11,0 11,03 11,00 10,98 10,95 10,93 10,90 10,88 10,85 10,83 10,81
12,0 10,78 10,76 10,73 10,71 10,68 10,66 10,64 10,61 10,59 10,56
13,0 10,54 10,52 10,49 10,47 10,45 10,42 10,40 10,38 10,36 10,33
14,0 10,31 10,29 10,27 10,24 10,22 10,20 10,18 10,15 10,13 10,11
15,0 10,08 10,06 10,04 10,02 10,00 9,98 9,96 9,94 9,92 9,90
16,0 9,87 9,85 9,83 9,81 9,79 9,77 9,75 9,73 9,71 9,69
17,0 9,66 9,64 9,62 9,60 9,58 9,56 9,54 9,52 9,50 9,49
18,0 9,47 9,45 9,43 9,41 9,39 9,37 9,36 9,34 9,32 9,30
19,0 9,28 9,26 9,24 9,22 9,21 9,19 9,17 9,15 9,13 9,11
20,0 9,09 9,08 9,06 9,04 9,02 9,01 8,99 8,97 8,95 8,93
21,0 8,91 8,89 8,87 8,86 8,85 8,83 8,81 8,80 8,78 8,76
22,0 8,74 8,73 8,71 8,69 8,68 8,66 8,64 8,63 8,61 8,60
23,0 8,58 8,56 8,55 8,53 8,51 8,50 8,48 8,47 8,45 8,43
24,0 8,42 8,40 8,39 8,37 8,36 8,34 8,32 8,31 8,29 8,28
25,0 8,26 8,25 8,23 8,22 8,20 8,19 8,17 8,16 8,14 8,13
26,0 8,11 8,10 8,08 8,07 8,05 8,04 8,02 8,01 7,99 7,98
27,0 7,97 7,95 7,94 7,92 7,91 7,89 7,88 7,87 7,85 7,84
28,0 7,83 7,81 7,80 7,78 7,77 7,76 7,74 7,73 7,71 7,70
29,0 7,69 7,67 7,66 7,65 7,63 7,62 7,61 7,59 7,58 7,57
30,0 7,56 7,54 7,53 7,52 7,50 7,49 7,48 7,46 7,45 7,44
31,0 7,44 7,44 7,43 7,42 7,41 7,39 7,38 7,37 7,36 7,35
32,0 7,33 7,32 7,31 7,30 7,29 7,28 7,26 7,25 7,24 7,23
33,0 7,22 7,21 7,19 7,18 7,17 7,16 7,15 7,14 7,13 7,11
34,0 7,10 7,09 7,08 7,07 7,06 7,05 7,04 7,03 7,01 7,00
35,0 6,99 6,98 6,97 6,96 6,95 6,94 6,93 6,92 6,90 6,89

 


- рассчитывают действительное значение концентрации кислорода С в каждой точке по формуле (8.7):

 

(8.7)

 

где Со - табличное значение концентрации кислорода, мг/дм3;

Р - значение атмосферного давления, кПа (мм рт.ст.), измеренное барометром;

Ро - нормальное значение атмосферного давления, 101,325 кПа (760 мм рт.ст.).

Значение приведенной погрешности при измерении концентрации кислорода вычисляют по формуле (8.8):

 

(8.8)

 

где Си - измеренное значение концентрации растворенного кислорода, мг/дм3;

С - действительное значение концентрации растворенного кислорода, рассчитанное по

формуле (8.7), мг/дм3.

Св - значение верхнего предела диапазона измерений концентрации кислорода, мг/дм3.

Приведенная погрешность измерения концентрации растворенного кислорода не должна превышать ± 2,5% для всех модификаций, в противном случае анализатор бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

 

8.6.6.5. Определение приведенной погрешности в дистиллированной воде, насыщенной поверочными газовыми смесями (ПГС-ГСО) проводят следующим образом.

Проводят поочередно измерение концентрации кислорода в дистиллированной воде, насыщенной поверочными газовыми смесями (ПГС-ГСО) при температуре (20,0 ± 0,1) оС. Состав газовых смесей приведен в таблице 8.9.

 

Таблица 8.9

Состав ПГС-ГСО

Объемная доля кислорода в ПГС-ГСО,% Погрешность аттестации ПГС-ГСО,% Концентрация растворенного кислорода в дистиллированной воде, насыщенной ПГС-ГСО при температуре 20 оС и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм.рт.ст.)
мг/дм3 2
  ±0,1 4,39 47,85
  ±0,1 17,55 191,39

 

Значение концентрации кислорода, растворенного в дистиллированной воде, насыщенной данной ПГС, определяют по формулам (8.9) и (8.10):

 

(8.9)

 

(8.10)

 

где Сх х’) - значение концентрации кислорода, растворенного в дистиллированной воде, насыщенной данной ПГС-ГСО, мг/дм3 (%О2);

С - объемная доля кислорода в ПГС-ГСО, % (указывается в паспорте ПГС-ГСО);

Р - значение атмосферного давления, кПа (мм рт.ст.), измеренное барометром;

Ро - нормальное значение атмосферного давления, 101,325 кПа (760 мм рт.ст.).

Значение приведенной погрешности вычисляют по формуле:

 

 

(8.11)

 

где Схи хи’) - значение концентрации растворенного кислорода,

измеренное прибором, мг/дм3 (%О2);

Сх х’) - значение концентрации растворенного кислорода,

рассчитанное по формулам (8.9) и (8.10), мг/дм3 (%О2);

Свв’) - значение верхнего предела диапазона измерений

концентрации кислорода, мг/ дм3 (%О2).

Приведенная погрешность измерения концентрации растворенного кислорода не должна превышать ±2,5% для всех модификаций, в противном случае анализатор бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

8.6.7. Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры в режиме “Термооксиметр” проводят методом непосредственного сличения результатов измерения температуры воды эталонным термометром и термоэлектрическим преобразователем кислородного датчика ДКТП в трех точках диапазона температурной компенсации, расположенных на начальном (4 - 12 оС), среднем (20 - 25 оС) и конечном (28 - 36 оС) участках диапазона. Поддержание температуры осуществляют термостатом с погрешностью ± 0,1 оС.

Измерение температуры проводят в режиме “Термооксиметр” нажатием кнопки “ИЗМ”. Отмечают установившиеся показания анализатора при каждой температуре.

Значение абсолютной погрешности при измерении температуры вычисляют по формуле (8.12):

 

D = Тi - То, (8.12)

 

где Тi - значение температуры, измеренное анализатором, оС;

То - значение температуры, измеренное эталонным термометром, оС.

Абсолютная погрешность измерения температуры не должна превышать ±0,5 оС для всех модификаций, в противном случае анализатор бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2018-02-25 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: