Анализ смеси анионов I-III аналитических групп




 

Предварительные испытания. 1.Определение рН среды. Если рН < 2, то в анализируемом растворе отсутствуют анионы слабых неустойчивых кислот, разлагающихся в кислой среде: SO32-, CO32-, NO2-. В кислой среде (рН £ 5) также не могут существовать анионы-восстановители и анионы-окислители: I- и NO2-, NO2- и SO32-.

В щелочной среде могут присутствовать все рассматриваемые анионы.

Если рН > 2, то для определения неустойчивых кислот отбирают пробу раствора, вносят разбавленную серную кислоту, нагревают смесь. Если наблюдается выделение пузырьков газа (SO2, CO2, NO2), то в исследуемом растворе присутствуют анионы SO32-, CO32-, NO2-. Желто-бурый цвет газов указывает на наличие в растворе аниона нитрита NO2-.

2.Проба на присутствие анионов первой группы. К отдельной пробе раствора добавляют BaCl2 при рН = 7-9. Если выпадает белый осадок, то присутствуют анионы данной группы. Осадок обрабатывают разбавленной HCl. При этом все соли бария анионов первой группы растворяются за исключением BaSO4. Если осадок полностью растворился, то в пробе отсутствует анион SO42-.

3.Проба на присутствие анионов второй группы. К отдельной пробе раствора добавляют раствор нитрата серебра AgNO3. Если выпадает осадок солей серебра от белого до желтоватого цвета, то присутствуют анионы второй группы.

4.Проба на присутствие анионов-окислителей (NO2-, NO3-). К отдельной пробе раствора добавляют смесь KI + H2SO4 (рН = 1). Окислители переводят I- в молекулярный йод I2. Выпадает черно-фиолетовый осадок йода.

5.Проба на присутствие анионов-восстановителей (SO32-, NO2-, Cl-, Br-, I-).К отдельной пробе раствора добавляют смесь растворов KMnO4 + H2SO4. Если раствор обесцвечивается (MnO4- ® Mn2+), то присутствуют анионы-восстановители.

Дробное обнаружение анионов. Все ниже перечисленные операции проводят с отдельными пробами анализируемого раствора.

1.Открытие аниона SO42-. Сульфат-анион обнаруживают по реакции с BaCl2 в кислой среде. Образуется осадок сульфата бария.

2.Открытие аниона CO32-. Если в анализируемом растворе отсутствует SO32-, карбонат-анион открывают по выделению углекислого газа при действии сильной кислоты.

Если в растворе присутствуют одновременно SO32- и CO32-, то к пробе раствора добавляют пероксид водорода и нагревают его. При этом сульфит-анион окисляется (SO32- ® SO42-). Затем добавляют сильную кислоту. Если выделяется углекислый газ, то в растворе присутствует анион CO32-.

3.Открытие аниона SO32-.Сульфит-анион открывают по обесцвечиванию раствора KMnO4 + H2SO4.

4.Открытие аниона PO43-. Фосфат-анион обнаруживают по выделению желтого осадка при действии смеси (NH4)2MoO4 + HNO3.

5.Открытие аниона хлорида Cl-. К азотнокислой пробе анализируемого раствора прибавляют раствор AgNO3 до полного выпадения осадка солей серебра различных анионов, имеющихся в растворе, в том числе и хлорида серебра. Осадок смеси отделяют и обрабатывают насыщенным водным раствором карбоната аммония (NH4)2CO3. Хлорид серебра растворяется:

 

AgCl + (NH4)2CO3 ® [Ag(NH3)2]Cl + CO2­ + H2O.

 

Серебряные соли остальных анионов остаются в осадке. Раствор отделяют от осадка и доказывают наличие в нем хлорид-аниона реакцией с HNO3 – выпадает белый осадок AgCl:

 

[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 ® AgCl ¯ + 2 NH4NO3.

6.Открытие бромид - (Br-) и иодид- (I-) анионов. К пробе анализируемого раствора прибавляют хлорную воду, разбавленную серную кислоту и хлороформ (экстрагент для брома или йода). Бромид-анион окисляется до свободного брома Br2:

 

2 Br- + Cl2 ® Br2 + 2 Cl-.

 

Выделившийся бром переходит в органическую фазу и окрашивает ее в желто-бурый цвет. При избытке хлорной воды бром реагирует с хлором с образованием желтого раствора BrCl:

 

Br2 + Cl2 ® 2 BrCl.

 

Желто-бурая окраска органической фазы меняется на светло-желтую окраску.

Для открытия анионов йодида раствор обрабатывают хлорной водой, серной кислотой и хлороформом. Анионы I- окисляются до свободного йода:

 

2 I- + Cl2 ® I2 ¯ + 2 Cl.

 

Йод переходит в органическую фазу и окрашивает ее в фиолетовый цвет. При отсутствии хлороформа йод выпадает в осадок в виде черно-фиолетовых кристаллов.

При избытке хлорной воды I2 окисляется до бесцветных анионов йодата IO3-:

I2¯ + 5 Cl2 + 6 H2O ® 2 HIO3 + 10 HCl.

 

Фиолетовая окраска органической фазы исчезает. При совместном присутствии Br- и I- в избытке хлорной воды органическая фаза становится светло-желтой вследствие образования BrCl.

7.Открытие аниона NO2-. Нитрит-анион открывают в отдельных пробах анализируемого раствора при действии сильных кислот – выделяется бурый газ NO2; или при действии смеси KI + H2SO4 – образуется осадок йода I2.

8.Открытие аниона NO3-. Нитрат-анион открывают с помощью раствора дифениламина – образуется раствор ярко синего цвета.

9.Открытие аниона СН3СОО-. Ацетат-анион открывают в отдельной пробе раствора действием хлорида железа (III). Образуется раствор красно-бурого цвета Fe(CH3COO)3.

Систематический анализ смеси анионов. Для отделения анионов первой аналитической группы используют раствор Ba(NO3)2 (или BaCl2); для осаждения анионов второй группы – раствор AgNO3 + HNO3. Анионы третьей группы не имеют группового реагента.

Сначала переводят в осадок анионы первой аналитической группы, осадок отделяют от раствора. Исследуют растворимость осадка в соляной кислоте. Если осадок не растворяется, то присутствует анион SO42-. BaSO4 отделяют центрифугированием, в центрифугате определяют анионы: SO32-, CO32-, PO43-.

Центрифугат после отделения солей бария анионов первой группы обрабатывают AgNO3. В осадок выпадают анионы второй группы в виде солей серебра. Осадок отделяют от раствора. В растворе (центрифугате) – анионы третьей группы.

Анионы второй и третьей групп определяют дробным методом в отдельных порциях исследуемого раствора.

 

...





Читайте также:
Продление сроков использования СИЗ: Согласно пункта 22 приказа Минздравсоцразвития России от...
Романтизм: представители, отличительные черты, литературные формы: Романтизм – направление сложившеесяв конце XVIII...
Пример художественного стиля речи: Жанры публицистического стиля имеют такие типы...
Новые русские слова в современном русском языке и их значения: Менсплейнинг – это когда мужчина что-то объясняет...

Поиск по сайту

©2015-2022 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-15 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту:


Мы поможем в написании ваших работ!
Обратная связь
0.011 с.