Практическое занятие 10
"Микроскопический анализ (микроанализ)"
Цель работы:
§ Ознакомиться с методами микроскопического анализа.
Теоретические основы.
Большинство материалов состоит из мелких кристалликов (зерен). Наблюдать такие мелкие структурные составляющие – микроструктуру возможно с помощью оптического (размером до 10-7 м) или электронного (размером до 2·10-10 м) микроскопа. Микроскопические методы дают возможность определить размеры и форму кристаллов, наличие различных по своей форме кристаллов, их распределение и относительные объемные количества, форму инородных включений и микропустот и др. Величина зерна поликристаллических материалов является одной из важных характеристик структуры и определяет большинство физико-механических свойств материалов.
Структуру металлов и сплавов изучают в отраженном свете, так как они непрозрачны. В этом заключается принципиальное отличие металлографического микроскопа от биологического, где изучение объектов проводится в проходящем свете. В связи с этим исследуемая поверхность требует тщательной подготовки, т.к. должна хорошо отражать свет.
Микрошлифом называется образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа.
Место вырезки металлического образца (темплета) зависит от вида изделия и задачи исследования. Его часто определяют после макроструктурного анализа слитков, отливок, а также изделий, подвергнутых деформации, сварке, химико-термической обработки. При вырезке образца должна быть сохранена структура исследуемого металла.
Размеры и форма образца.
Удобной является цилиндрическая форма образца диаметром 10–12 мм и высотой 0,7–0,8 диаметра, например диаметром 12 мм и высотой 10 мм (рис. 1, а). Удобны также прямоугольные образцы с основанием 12х12 мм и высотой 10 мм (рис. 1, б).
Образцы небольшого сечения (проволока, листы и т. д.) монтируются в зажиме или заливаются в металлическом кольце с помощью легкоплавких металлических сплавов или пластмасс (рис. 1, в, г).
Приготовление микрошлифа включает операции шлифовки, полирования и травления.
Наиболее распространен механический метод шлифования. Поверхность образца выравнивают на абразивном круге или напильником так, чтобы края не сминались, а затем шлифуют вручную на наждачных шкурках (бумагах) различных номеров с постепенным уменьшением крупности абразивных частиц, при этом шкурки кладут на толстое стекло. При переходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива, промывая водой и менять направление шлифовки на 90°.
Механическое шлифование может осуществляется на специальных шлифовальных машинах.
Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца, нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на мелкозернистую.
а) б) в) г)
Рис. 1. Нормальные размеры металлографических образцов (а и б) и приспособления для монтирования образцов малого размера (в и г).
После окончания шлифования, перед полировкой, образец следует промыть.
Полированием достигается полное удаление рисок и формирование блестящей зеркальной поверхности образца.
Полировать можно механическим, химико-механическими электролитическим способами.
Механическое полирование осуществляют на вращающемся круге диаметром 200–250 мм, обтянутым сукном или фетром. Поверхность круга смачивают полировальным составом. Полировальными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия, окиси хрома, окиси железа и окиси магния. Химико-механическое полирование осуществляется с помощью паст, которые наряду с тонкими абразивами содержат вещества, оказывающие химическое воздействие на металл. При этом на поверхности металла образуются тончайшие пленки химических соединений, при шлифовании эти пленки срываются абразивными частицами в первую очередь с выступов. Путем чередования окисления и срыва пленки производится полирование. Электролитическое полирование – это процесс анодного растворения металла в соответствующем электролите. Электролитами являются водные растворы кислот, щелочей, солей. После полирования образец промывают водой, полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.
Химическое травление – распространенный метод выявления микроструктуры металлов и сплавов. Он основан на различной скорости растворения отдельных участков металлической поверхности, отличающихся по химическому составу или физическому строению.
Так как зерна разных фаз сплава имеют различные свойства, в том числе химические, то их растворимость в реактивах будет неодинаковой. В результате на поверхности микрошлифа формируется микрорельеф, состоящий из выступов и впадин, характеризующих микроструктуру сплава.
Рис. 2. Возникновение микрорельефа в результате травления микрошлифа: а) - поверхность шлифа до травления; б) - поверхность шлифа после травления
В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недотравлен, и его травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, следовательно, шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.
Подготовленный для исследования микроструктуры микрошлиф рассматривают в металлографический микроскоп:
Рис. 3. Микроструктура образца стали.
Порядок выполнения работы:
1. Ознакомиться с теоретическими основами.
2. Написать отчет по работе.
3. Сдать работу преподавателю.
Требования к отчету:
Отчет должен содержать:
Ø Номер практического занятия
Ø Название практического занятия
Ø Цель работы
Ø Выполнение Задания 1
Ø Ответы на контрольные вопросы
Ø Вывод
Задание 1. Зарисуйте микроструктуру образца стали.
Контрольные вопросы:
1.Что можно определить с помощью микроструктурного анализа?
2. Что называют микрошлифом?
3. Назовите операции и их последовательность для приготовления микрошлифа.
4. Какими способами осуществляется полирование поверхности микрошлифа?
5. Объясните, почему после травления на поверхности микрошлифа возникает система выступов и впадин.
Рекомендуемая литература:
https://studfiles.net/preview/1722434/page:4/
https://studopedia.su/12_119573_laboratornaya-rabota--mikroanaliz-metallov-i-splavov.html