Место проведения: тяга
Реактивы. NH3(водный), концентрированная щелочь КОН, твердая щелочь КОН, жидкий азот, Na металлический.
Посуда и оборудование.
Колба Вюрца, воронка, обратный холодильник, делительная воронка с противодавлением, склянка Дрекселя, U-образная трубка, пробирка с пробкой и газоотводной трубкой, дьюар для азота, электрическая плитка
Ход работы.
В колбу Вюрца с обратным холодильником и воронкой с противодавлением налейте 100 мл концентрированного раствора аммиака. Колбу поместите на плитку или в колбогрей и включите нагрев. Выделяющийся газообразный аммиак пропустите через склянку с концентрированным КОН, затем через U-образную трубку с твердой щелочью. Соберите сухой газ в широкую пробирку с пробкой и длинной стеклянной трубкой, охлаждаемой в дьюаре с жидким азотом.
Если пробирка касается поверхности жидкого азота, то аммиак замерзает в белую кристаллическую массу, которую можно расплавить, подняв пробирку на несколько сантиметров над поверхностью жидкого азота. Когда в пробирке сконденсируется приблизительно 1 мл жидкого аммиака, подачу аммиака можно прекратить.
В жидкий аммиак бросьте кусочек металлического натрия (около 0.1 г). Наблюдайте образование ярко окрашенного раствора натрия в жидком аммиаке. Если постепенно приподнимать пробирку над поверхностью жидкого азота, аммиак испаряется, а натрий выделяется из раствора в виде блестящего налета на стенках пробирки. По окончании опыта пробирку с натрием оставьте на воздухе и затем промойте водой.
Получение иодида аммония NH4I.
Иодид аммония – бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде, ацетоне, умеренно в этиловом спирте. При длительном хранении и на свету окисляются (желтеют)
Реактивы и материалы: I2 твердый порошкообразный, NH3*H2O аммиак водный 10%, H2O2 раствор перекиси водорода 10%, спирт этиловый.
Посуда и оборудование: ступка с пестиком, колба коническая 150 мл, мерный цилиндр на 50 мл, колба Бунзена, стеклянный фильтр (d 40), фарфоровая чашечка, бюкс с крышкой, плитка электрическая, магнитная мешалка, весы электронные
Ход синтеза.
В ступке растереть 5 г иода, перенести в коническую колбочку на 150 мл и прилить 14 мл 10% раствора аммиака. Затем при перемешивании на магнитной мешалке, добавить небольшими порциями 30 мл 10% перекиси водорода до полного растворения иода. Должен получиться светло-желтый раствор. Если раствор насыщенного желтого цвета, то добавить еще немного 10% раствора перекиси (10 мл). После этого, реакционную смесь кипятить на плитке (200-2200С) в течение 15-20 минут. При необходимости раствор отфильтровать и упаривать в фарфоровой чашечке до появления кристаллов. Выпавшие кристаллы собрать и быстро промыть на фильтре Шотта (D 40) холодным этиловым спиртом. Посушить на фильтре и в сушильном шкафу при 90-1000С. Кристаллы взвесить, поместить в бюкс из темного стекла с притертой крышкой (или в прозрачный бюкс, обернув его бумагой). Рассчитать выход реакции.
С продуктом провести реакции, доказывающие, что получено целевое соединение.
Контрольные вопросы:
1. Напишите реакцию окисления водного раствора иодида аммония на воздухе.
2. Напишите реакцию термического разложения твердого иодида аммония.
ПОЛУЧЕНИЕ ЙОДИДА СУРЬМЫSbI3.
Место проведения: тяга
Реактивы: сурьма металлическая Sb, порошок йода I2, CCl4 осушенный, лед.
Посуда и оборудование: весы электронные, круглодонная колба, обратный холодильник, колбонагреватель, кипелки, ступка с пестиком, шпатель, стеклянная палочка, колба Бунзена, стеклянный фильтр (d 40), стакан термостойкий 400 мл, кристаллизатор, вакуумный эксикатор.
Ход работы.
В круглодонную колбу насыпают 2 г йода и 1 г сурьмы, растертые в ступке в тонкий порошок. Приливают 300 мл осушенного тетрахлорида углерода и кипятят смесь с обратным холодильником около 30-40 мин до растворения большей части исходных веществ. (В реакционную смесь можно кинуть кипелки). Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр (d 40) и охлаждают на воздухе, а затем в кристаллизаторе со льдом и солью. Выпавшие кристаллы соли отфильтровывают, промывают небольшими порциями CCl4, сушат в токе воздуха и выдерживают в вакуум-эксикаторе над оксидом фосфора (V). Из маточного раствора при испарении тетрахлорида углерода можно получить дополнительное количество иодида.
Измерьте ИК –спектр полученного соединения.
Иодид сурьмы кристаллизуется в виде красных гексагональных призм с параметрами a =0,746 нм, c=2,089 нм, c/a =2,798. Tпл = 170oC, Tкип = 402oC, d=5,01 г/см3. В ИК-спектрах наблюдаются 4 частоты поглощения: 117, 149, 79 и 71 см-1.
Во влажном воздухе постепенно разлагается с образованием основных солей.
Контрольные вопросы
1. Напишите реакцию гидролиза полученного продукта. Проведите ее.
2. Подействуйте на продукт гидролиза растворами минеральной кислоты и щелочи. Сделайте выводы.
Оксохлорид висмута
Bi + HNO3 +3HCl à BiCl3 + NO + 2H2O
BiCl3 + H2O à BiOCl + 2HCl
Вопросы.
1. Что такое «царская водка»?
2. Почему для растворения висмута необходимо использовать царскую водку, а не HCl?
3. Запишите уравнение взаимодействия висмута с царской водкой.
4. Почему растворение металла проводят в вытяжном шкафу?
5. Зачем нужно упаривать раствор?
6. Зачем нужно добавлять раствор перед упариванием?
7. Почему следует охлаждать раствор медленно?
8. Напишите уравнение гидролиза хлорида висмута.
9. Зачем нужно кипячение продукта гидролиза перед фильтрованием?