Место проведения: рабочий стол.
Реактивы и материалы: Pb(СH3COO)2, NaOH, (H2N)2CS, фильтры бумажные «синяя лента», бумага индикаторная универсальная, лёд, вода дистиллированная, Н2О2 конц., хлорная вода, KMnO4.
Посуда и оборудование:
1. стакан химический на 150 мл и 200 мл, стакан термостойкий на 500 мл;
2. мерный цилиндр на 100 мл;
3. колба Бунзена с воронкой Бюхнера + «топталка»;
4. бюкс, чашка Петри;
5. кристаллизатор большой;
6. набор пробирок на штативе;
7. штатив Бунзена с кольцом и муфтой + сетка асбестовая;
8. мешалка магнитная с якорем, магнит;
9. горелка газовая, щипцы тигельные или набор «пальцев»;
10. весы, шпатель, калька для взвешивания;
11. водоструйный насос + предохранительная склянка;
12. сушильный шкаф;
13. пакет zip-lock + этикетка (для выдачи образца на исследования).
Ход работы: приготовьте растворы NaOH (21 г NaOH в 60 мл воды) и тиокарбамида, NH2—CS—NH2 (1,7 г в 100 мл воды). Поместите в стакан ёмкостью 500 мл 7,5 г ацетата свинца (II) в 100 мл воды и при перемешивании на магнитной мешалке добавьте небольшими порциями приготовленный раствор NaOH до растворения первоначально выпавшего осадка.
К полученному раствору прилейте приготовленный раствор тиокарбамида. Реакционную смесь прокипятите 10 минут на газовой горелке. Выпавший осадок чёрного цвета охладите в кристаллизаторе с холодной водой или со льдом.
Отфильтруйте полученный сульфид свинца и промойте водой до отсутствия щелочной реакции промывных вод (контроль с помощью универсальной индикаторной бумаги).
Полученное вещество перенесите на чашку Петри, высушите в сушильном шкафу при температуре 80С, поместите в бюкс и взвесьте.
Предложите химический способ идентификации полученного препарата.
Синтез тиосульфата натрия Na2S2O3·5H2O
Место проведения: рабочий стол.
Реактивы и материалы: Na2SO3, S, этанол, фильтры бумажные «красная лента», бумага фильтровальная листовая, вода дистиллированная.
Посуда и оборудование:
1. колба круглодонная на 250 мл;
2. цилиндр мерный на 50 - 100 мл;
3. переход с 29 на 14, холодильник обратный Либиха со шлангами;
4. колба Бунзена с воронкой Бюхнера + «топталка»;
5. стакан химический на 200 мл, воронка химическая большая, кольцо с муфтой;
6. бюкс;
7. ступка фарфоровая с пестиком;
8. чашка фарфоровая;
9. штатив Бунзена с 2-мя трёх-пальцевыми лапками и 2-мя муфтами;
10. колбонагреватель;
11. электроплитка, песчаная баня, щипцы тигельные;
12. весы, шпатель, калька для взвешивания;
13. водоструйный насос + предохранительная склянка;
14. пакет zip-lock + этикетка (для выдачи образца на исследования).
Ход работы: тщательно разотрите в ступке 4-5 г серы, смочите серу несколькими каплями этилового спирта (иначе она не смачивается водой и плавает на поверхности) и поместите в круглодонную колбу. Туда же добавьте необходимое количество сульфита натрия с таким расчётом, чтобы сера была взята примерно с 10% избытком. Налейте в колбу до трети её объёма дистиллированной воды и прокипятите содержимое с обратным холодильником в течение 1,5-2 часов. Не растворившуюся серу отфильтруйте, раствор упарьте в фарфоровой чашке до появления первых кристаллов, затем охладите. Кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и высушите между листами фильтровальной бумаги.
Предложите химический способ идентификации полученного препарата.
Синтез пероксодисульфата калия K2S2O8
Место проведения: рабочий стол.
Реактивы и материалы: KHSO4, этанол, лёд, 1н HCl, растворы: р-р AgNO3, 0,5М р-р MgSO4, 0,5М р-р Cr2(SO4)3, 1н р-р NaOH.
Посуда и оборудование:
1. электролизёр в комплекте (стакан + электроды + термометр);
2. источник постоянного тока + провода с крокодилами;
3. магнитная мешалка + якорь;
4. стакан объёмом 250 мл;
5. охлаждающая баня (кристаллизатор) + груша для воды большая;
6. цилиндр мерный на 50 - 100 мл и 10 мл;
7. колба Бунзена + фильтр Шотта пор. 40 + «топталка»;
8. весы, шпатель, весы, шпатель, калька для взвешивания;
9. водоструйный насос + предохранительная склянка;
10. штатив с пробирками + стеклянная палочка;
11. пакет zip-lock + этикетка (для выдачи образца на исследования).
Описание установки: Электролизёр представляет собой термостойкий стакан. В этот стакан погружена стеклянная палочка, в которую вплавлена платиновая проволока (анод), графитовый электрод (катод) и термометр. Электролизёр помещается в ледяную оболочку, и устанавливается на магнитную мешалку.
Ход работы: Пероксодисульфаты являются очень сильными окислителями, это видно на основании сравнения окислительно-восстановительных потенциалов. В связи с вышеуказанными свойствами иона, получение персульфатов производится электролитическим методом.
Соберите прибор для электролиза: установите на магнитную мешалку кристаллизатор, внутрь которого поставьте стеклянный стакан. Влейте в стакан рабочий раствор. Пространство между стенками кристаллизатора и стакана заполните водой со льдом. Опустите электроды в раствор и подключите их к источнику постоянного тока. Графитовый электрод подсоедините к отрицательному полюсу, а платиновый - к положительному. (Не путать! Ошибка в определении полярности при подключении ведёт к необратимому разрушению графитового электрода и загрязнению раствора!). Отрегулируйте скорость вращения магнитного якоря. (Якорь не должен задевать электроды!) Состав рабочего раствора и режим электролиза определяет преподаватель (см. вариант 1 или 2).
Вариант 1: В качестве рабочего раствора используйте 100 мл 25% - го раствора гидросульфата калия. Установите силу тока, протекающего через раствор, равной 4А. Напряжение тока должно быть равно 6В.
Вариант 2: Навеску 15 г гидросульфата калия растворите в 100 - 120 мл 2н серной кислоты. Охладите полученный раствор в ледяной бане. При этом выпадет осадок. 100 мл полученного насыщенного раствора перелейте в ячейку электролизёра. Напряжение тока должно быть равно 6 В. Силу тока медленно (в течение 20 - 30 минут) доведите до 3 А.
В обоих случаях электролиз ведите в течение 1 часа. Необходимо следить за тем, чтобы температура раствора внутри ячейки не превышала 30-40С. Для этого нужно постоянно добавлять новые порции льда в пространство между ячейкой и корпусом электролизёра. Избыток воды отбирайте грушей.
После завершения электролиза отключите электрический ток, остановите перемешивание, выньте электроды, а раствор с продуктами электролиза перенесите в стакан и охладите до 0С в бане со льдом. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора на фильтре Шотта под пониженным давлением. Промойте их спиртом (три раза порциями по 5 мл) и высушите на фильтре в токе воздуха. Перенесите вещество во взвешенный бюкс. Рассчитайте выход в процентах относительно теоретического выхода по току.
Проведите показательные химические реакции с полученным веществом. Приготовьте 10 мл насыщенного при комнатной температуре раствора полученного соединения и разлейте его в три пробирки. В первую пробирку добавьте 1 мл 1 н. серной кислоты, 1 каплю раствора нитрата серебра и 1 каплю раствора сульфата марганца. Пробирку нагрейте. Во вторую пробирку добавьте 1 мл раствора сульфата хрома (III) и 2 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. В третью пробирку налейте 1 мл 1 н. раствора гидроксида натрия и 1 мл 1 н. раствора сульфата марганца. Если изменения окраски не происходит, пробирку подогрейте.
Синтез селената бария BaSeO4
Место проведения: вытяжной шкаф.
Реактивы и материалы: бромат калия, азотная кислота, селен, нитрат бария.
Посуда и оборудование:
химический термостойкий стакан 200 мл
стаканы термостойкие на 50-100 мл 2 шт
фарфоровая выпаривательная чашка; чашка Петри,
колба Бунзена + фильтр Шотта пор. 40 + «топталка»;
цилиндр мерный на 50 - 100 мл и 10 мл;
фарфоровый тигель; шпатель,
нагревательная плитка;
песчаная баня,
муфельная печь.
Ход работы:
Селен в количестве 3 граммов сначала окисляют в фарфоровой выпаривательной чашке 30 мл разбавленной азотной кислотой (1:1) при нагревании на плитке. Раствор селенистой кислоты фильтруют через стеклянный фильтр (40) и выпаривают досуха в химическом стакане на песчаной бане. Затем стакан накрывают выпаривательной чашкой (можно чашкой Петри) и возгоняют полученный диоксид селена. (Примечание. При медленной возгонке собрать примерно 1 грамм таких кристаллов и использовать в следующей стадии.)
Полученный и очищенный возгонкой 1 г SeO2 растворяют в 15 мл воды. К полученному раствору добавляют рассчитанное количество бромата калия KBrO3и 2 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь нагревают до обесцвечивания и выпаривают до небольшого объёма. Затем раствор остужают и нейтрализуют по каплям водным раствором аммиака (ТЯГА!). Вновь нагревают и к горячему раствору приливают в небольшом избытке горячий раствор нитрата бария. Полученный осадок селената бария отфильтровывают, промывают два-три раза небольшими порциями холодной воды, высушивают и прокаливают при 400С.
Предложите химический способ идентификации полученного препарата.