ПОЛУЧЕНИЕ АЗОТА
Место проведения: рабочий стол.
Реактивы и материалы: (NH4)2SO4, NaNO3.
Посуда и оборудование:
1. колба Вюрца + капельная воронка + газоотводная трубка со шлангом;
2. плита электрическая + водяная баня;
3. стакан на 250 мл 2 шт.;
4. контейнер для сбора газа;
5. весы + шпатель, калька для взвешивания.
Ход работы: В колбу Вюрца налейте концентрированный водный раствор сульфата аммония, содержащий 20 г соли. Нагрейте колбу на водяной бане. Продолжая нагрев, добавьте к раствору с помощью капельной воронки по каплям насыщенный раствор, содержащий 20 г нитрита натрия. Соберите выделяющийся газ в контейнер для газов, снимите ИК-спектр полученного продукта. Техника работы с ИК-кюветой описана в приложении.
Контрольные вопросы:
1. Какие примеси могут наблюдаться в полученном продукте? Каково их происхождение?
Закись азота («веселящий газ») N2O
Место проведения: тяга.
Реактивы и материалы: NH4NO3, KOH, FeSO4.
Посуда и оборудование:
1. колба Вюрца + резиновая пробка;
2. барбатёр с конц. H2SO4 или осушительная трубка с P2O5 на стекловолокне;
3. колбонагреватель (газовая горелка при отсутствии колбонагревателя);
4. 2 штатива Бунзена, 3 лапки, 3 муфты;
5. термометр;
6. соединительные шланги + газоотводная трубка;
7. 2 промывные склянки;
8. контейнер для сбора газа + кран трёхходовой стеклянный;
9. весы, шпатель, калька для взвешивания;
10. газовая ИК-кювета.
Закись азота — бесцветный газ со слабым сладковатым запахом и вкусом. Растворима в воде и ещё лучше в этиловом спирте. При нагревании свыше 500 °С N2O разлагается, поэтому в сухом газе тлеющая лучинка горит ярким пламенем. Вдыхание N2O вызывает шум в ушах и потерю сознания. Эти явления быстро проходят на свежем воздухе. Вдыхание разбавленной воздухом N2O в течение нескольких минут вызывает состояние опьянения.
Ход работы:
Закись азота удобнее всего получать из нитрата аммония путём нагревания сухого реактива при температуре около 200 °С:
NH4NO3 = N2O + 2H2O.
Для проведения реакции в колбу Вюрца помещают около 5 г нитрата аммония (4 г соли позволяет получить около 1 л газа) и закрывают резиновой пробкой. Резиновыми шлангами соединяют отвод колбы с промывными склянками и сосудом для сбора газа. Колбу закрепляют над колбонагревателем. При отсутствии колбонагревателя колбу закрепляют на штативе и осторожно нагревают небольшим пламенем в верхней части пламени газовой горелки. При 170 °С соль плавится, а при нагревании свыше 190 °С – разлагается. Не следует нагревать выше 200 - 220 °С, так как при перегреве может произойти бурное разложение соли, кроме того, частично образуется NO2. По этой же причине нагревание прекращают прежде, чем разложится вся соль.
Для очистки от примеси NO и, возможно, Cl2 (если исходная соль содержала NH4Cl) газ пропускают последовательно через промывные склянки с 20%-ным раствором KOH и 10%-ным раствором FeSO4. Для осушки – через склянку с конц. H2SO4. Газ собирают в газометре, заполненном насыщенным раствором поваренной соли или тёплой водой, камере для отбора проб газа или в любом подходящем сосуде.
Контрольные вопросы:
1. Напишите уравнение реакции разложения нитрата аммония.
2. Заполните пробирку закисью азота (не забудьте, что этот газ тяжелее воздуха) и внесите в неё тлеющую лучинку. Объясните происходящее.
Примечания:
1. Навеска соли должна быть 20-25 г.
2. Если не предполагается исследование методом ИК- спектроскопии, то количество соли можно немного уменьшить.
Монооксид азота NO
Место проведения: тяга.
Реактивы и материалы: Cu порошок, HNO3с плотностью 1,10 - 1,15 г/мл, NaOH, лёд, S порошок, уголь дроблёный, фосфор, магниевая стружка, 0,5н р-р FeSO4, 0,5н р-р KMnO4подкисленный. 0,5 н р-р CrSO4.
Посуда и оборудование:
1. колба Вюрца + капельная воронка + газоотводная трубка;
2. тройник + соединительный шланг + пробка с трубочкой для капельной воронки = для поддержания противодавления и равномерного прибавления кислоты;
3. кристаллизатор;
4. цилиндр мерный на 50 мл;
5. осушительная трубка с твёрдой щёлочью + 2 пробки с трубочками;
6. 2 штатива Бунзена, 2 лапки, 2 муфты;
7. соединительные шланги;
8. пробирки и колбы для сбора газа;
9. весы, шпатель, калька для взвешивания;
10. металлическая ложечка для сжигания;
11. газовая горелка.
Ход работы: В колбу Вюрца поместите порошок меди и из капельной воронки медленно (по каплям) прилейте 30 мл азотной кислоты плотностью 1,10-1,15 г/мл. Чтобы избежать заметного повышения температуры, приводящего к образованию других продуктов восстановления азотной кислоты, колбу поместите в кристаллизатор с холодной водой. Выделяющийся газ пропустите через U-образную трубку, заполненную твёрдой щёлочью, и соберите в газовый контейнер или иной подходящий сосуд. Проведите реакции, характерные для монооксида азота.
Поместите порошок серы на ложечку для сжигания и внесите в пламя горелки. После того, как сера загорится, опустите ложечку в сосуд с собранным газом. Наблюдайте прекращение процесса горения. Поместите в атмосферу исследуемого газа уголь, фосфор или магний. Объясните причину интенсивного сгорания этих веществ в атмосфере монооксида азота. Оставьте сосуд с газом в контакте с воздухом. Наблюдайте превращение монооксида азота в диоксид. Пропустите через раствор сульфата двухвалентного железа ток монооксида азота, наблюдайте образование тёмно-бурого раствора нитрозил сульфата [Fе(NО)]SO4. Нагрейте полученный раствор и наблюдайте обратную реакцию.
Контрольные вопросы:
1. Напишите уравнение проводимой реакции.
2. Объясните, почему образующиеся газообразные продукты окрашены.
3. Предложите способ очистки монооксида азота от примеси диоксида.
Примечания:
1. Подобные нитрозилсульфату непрочные соединения монооксид азота образует и с растворенным вконцентрированной серной кислоте сульфатом меди, а также с раствором хлорида меди в спирте.
2. NO окисляется до азотной кислоты в подкислённом растворе перманганата калия.
3. Соли двухвалентного хрома восстанавливают NO в нейтральном растворе до аммиак
Диоксид азота NO2
Место проведения: тяга.
Реактивы и материалы: Pb(NO3)2, кварцевый песок, HNO3конц., жидкий азот (либо охлаждающая смесь).
Посуда и оборудование:
1. колба Вюрца + плотно притёртая пробка;
2. фарфоровая чашка 2 шт., ступка с пестиком;
3. штатив Бунзена, лапка, муфта;
4. соединительные шланги + газоотводная трубка;
5. ловушка для сбора газов;
6. сосуд Дьюара + маска защитная (либо сосуд для охлаждающей смеси);
7. сосуд для сбора газа;
8. весы, шпатель, калька для взвешивания;
9. сушильный шкаф.
При комнатной температуре существует равновесная смесь NO2 и N2O4, представляющая собой красно-бурый газ с резким запахом. Равновесие зависит от температуры. Ниже нуля существует почти исключительно N2O4, поэтому при охлаждении окраска смеси светлеет. Двуокись и четырёхокись азота чрезвычайно ядовиты. Их пары удушливы, вызывают кашель, а при длительном вдыхании – воспаление лёгких.
Ход работы:
Просушите в фарфоровой чашке при перемешивании и температуре около 100 °С 10 - 20 г нитрата свинца и охладите его в эксикаторе. После этого смешайте его с предварительно просушенным песком в соотношении 1: 1 и разотрите в ступке до однородной смеси. Смесь поместите в колбу Вюрца, горлышко которой плотно закройте пробкой.
Отвод колбы соедините шлангом с приёмником - газовой ловушкой. Колбу Вюрца осторожно нагрейте на небольшом пламени газовой горелки. После того как начнётся выделение газа, опустите ловушку в сосуд Дьюара, предварительно заполненный жидким азотом, или в ёмкость с охлаждающей смесью лёд-соль. При заполнении стеклянного сосуда Дьюара жидким азотом — обязательно надеть маску! Опасно наклоняться непосредственно над стеклянным Дьюаром, а также попадать струёй жидкого азота на край сосуда. Лучше заполнять его через воронку из картона или иного подобного материала. Заполненный сосуд Дьюара должен содержать примерно 2/3 жидкого азота по объёму. Ловушку в сосуд Дьюара следует опускать плавно и только после того, как начнётся реакция с выделением газа. Отметьте цвет газа выделяющегося из нитрата свинца и цвет конденсата в газовой ловушке.
После окончания реакции охладите колбу Вюрца и залейте спёкшийся остаток концентрированной азотной кислотой. Очистку колбы можно начинать после практически полного растворения твёрдого пёка.
После прекращения выделения окислов азота из колбы Вюрца, отсоедините ловушку, выньте её из Дьюара или охлаждающей смеси и поставьте на стол на подставку. Осторожно! Ловушка может быть очень холодная! Дождитесь, когда ловушка нагреется, и диоксид азота начнёт испаряться. Соберите выделяющийся газ в подходящий сосуд и исследуйте его окислительные свойства, внеся в газ горящую лучинку.
Контрольные вопросы:
1. Напишите уравнение проводимой реакции.
2. Объясните, почему изменяется цвет образующихся газообразных продуктов при охлаждении.
3. Медленно пропустите ток газа через раствор щелочи. Затем подкислите полученный раствор концентрированной соляной кислотой. Запишите уравнения протекающих реакций.