Определение содержания золы общей. Показателем доброкачественности.
Зола - несгораемый остаток неорг. веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья.
Различают общую золу и золу, нерастворимую в 10% р-ре HCl.
Почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы, а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - содержание золы, нерастворимой в 10%-ном р-ре HCl/
Общая зола показывает общее содержание минер-х в-в, свойственных сырью и посторонним минеральным примесям (земля, песок, камешки, пыль).
Зола, нерастворимая в HCl, состоит в основном из SiO2 и характеризует загрязненность сырья посторонними минеральными примесями.
Для определения общей золы берут точную (3-5 г) навеску сырья, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель. Сжигают сырье при более низкой температуре, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500°С до постоянной массы. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Проводят 2 параллельных определения. Содержание общей золы в процентах (Х) в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:
m1 - масса золы, г; m - масса сырья, г;
W - потеря в массе при высушивании сырья, %.
Определение золы, нерастворимой в 10% р-ре HCl:
К остатку в тигле, полученному после прокаливания ЛРС, прибавляют HCl (15 мл 10% р-ра), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, который промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды. Затем фильтр помещают в тигель, высушивают, сжигают, прокаливают до постоянной массы и после охлаждения взвешивают.
Содержание золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, в процентах (Х) в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:
m1 - масса золы, г; m2 - масса золы фильтра (если золы последнего более 0,002 г); m - масса сырья, г; W - потеря в массе при высушивании сырья, %.
Определение содержания экстрактивных веществ в ЛРС. Показателем доброкачественности.
Действующие в-ва – в-ва, имеющие различную химич. стр-ру и определяющие фармакологическую ценность ЛРС.
Есть общие методики определения действ. в-в. Н-р, определение дубильных веществ, эфирных масел. И есть специфические (конкретные) методики: определение алкалоидов тропанового ряда в листьях красавки, антраценпроизводных в коре крушины и др.
Определение содержания экстрактивных в-в проводят в том случае, если это предусмотрено НД.
Под экстрактивными в-вами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из ЛРС, экстрагированной растворителем, указанным в НД на ЛРС.
Определение экстрактивных в-в является косвенной характ-кой содержания действ. в-в в ЛРС.
Показатель содержания экстрактивных в-в вводится в НД в тех случаях, когда действует комплекс БАВ, или не разработан метод колич-ного определения действ-х в-в, или неизвестна группа действ-х в-в.
Определение содержания экстрактивных веществ:
1. Берут точную навеску (1 г) измельченного и просеянного сырья (до 1 мм), заливают 50 мл растворителя, указанного в НД, взвешивают (с точностью ±0,01 г).
2. Содержимое колбы оставляют на 1 час (экстракция проходит при комнатной температуре). Затем колбу соединяют с обратным холодильником, поддерживают слабое кипение в течение 2 часов (экстракция проходит при нагревании).
3. После охлаждения колбу с содержимым вновь взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем, фильтруют.
4. 25 мл фильтрата переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха.
5. Чашку с остатком высушивают при температуре 100-105°С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
m - масса сухого остатка, г; m1 - масса сырья, г; W - потеря в массе при высушивании сырья, %.
Содержание экстрактивных веществ, как и действ-х в-в, д/б не менее указанной в НД нормы.
При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям НД проводят его повторную проверку. Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку и повторяют весь анализ, начиная с отбора проб. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.