По таблице 2 зависимости плотности раствора от массовой доли капролактама в трихлорэтилене при 20 оС определить содержание капролактама в экстракте -С.
Рассчитать количество полученного капролактама В, исходя из массы экстракта М и процентного содержания в нем капролактама.
В = МхС/100.
Таблица 2 - Зависимость плотности раствора при 20оС от массовой доли капролактама в трихлорэтилене
| Плотность раствора, г/см3 | Массовая доля капролактама, С,% | Плотность раствора, г/см3 | Массовая доля капролактама, С,% |
| 1,205 | 43,2 | 1,335 | 24,2 |
| 1,210 | 42,2 | 1,340 | 23,2 |
| 1,215 | 41,6 | 1,345 | 22,4 |
| 1,220 | 40,8 | 1,350 | 21,4 |
| 1,225 | 40,0 | 1,355 | 20,6 |
| 1,230 | 39,4 | 1,360 | 19,6 |
| 1,235 | 38,6 | 1,365 | 18,8 |
| 1,240 | 38,0 | 1,370 | 18,0 |
| 1,245 | 37,2 | 1,375 | 17,0 |
| 1,250 | 36,6 | 1,380 | 16,0 |
| 1,255 | 35,8 | 1,385 | 15,0 |
| 1,260 | 35,2 | 1,390 | 14,2 |
| 1,265 | 34,4 | 1,395 | 13,2 |
| 1,270 | 33,6 | 1,400 | 12,2 |
| 1,275 | 33,0 | 1,405 | 11,4 |
| 1,280 | 32,4 | 1,410 | 10,6 |
| 1,285 | 31,6 | 1,415 | 9,6 |
| 1,290 | 31,0 | 1,420 | 8.8 |
| 1,295 | 30,2 | 1,425 | 8,0 |
| 1,300 | 29,6 | 1,430 | 7,0 |
| 1,305 | 29,0 | 1,435 | 6,0 |
| 1,310 | 28,2 | 1,440 | 5,2 |
| 1,315 | 27,4 | 1,445 | 4,2 |
| 1,320 | 26,6 | 1,450 | 3,4 |
| 1,325 | 26,0 | 1,455 | 2,4 |
| 1,330 | 25,0 |
АНАЛИЗ ПОЛУПРОДУКТОВ И ДРУГИХ СРЕД ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ КАПРОЛАКТАМА
Лабораторная работа 5. Измерение массовой доли низкомолекулярных соединений в водных растворах капролактама рефрактометрическим методом.
Цель работы: определить содержание капролактама в водном растворе.
Реактивы
спирт этиловый ректификованный; вода дистиллированная;
Приборы и оборудование
Рефрактометр; термостат, весы лабораторные общего назначения; бюретка; колбы, 100 см3; воронка;
Алгоритм проведения эксперимента
Метод измерения - рефрактометрический, основанный на измерении показателя преломления растворов. Методика предназначена для измерений массовой доли низкомолекулярных соединений в экстракционных водах, дистилляте из гидрозатворов и лактам-воде после сепараторов рефрактометрическим методом в диапазоне массовых долей от 1 до 83%.
Перед началом работы поверхность призм рефрактометра промывают диэтиловым эфиром и спиртом, проверяют правильность установки нулевой точки рефрактометра и приступают к определению показателя преломления раствора капролактама. Для этого поверхность измерительной призмы осторожно протирают ваткой, смоченной исследуемой жидкостью, и наносят на эту поверхность несколько её капель. Призмы закрывают и, вращая их, наводят границу светотени на крест нитей окуляра. Компенсатором устраняют спектр.
При отсчете показателя преломления три десятичных знака берут по шкале рефрактометра, а четвертый на глаз. Затем сдвигают границу светотени, снова совмещают её с центром визирного креста и делают повторный отсчет. Таким образом, производят три или пять отсчетов, после чего промывают и протирают рабочие поверхности призм. Исследуемое вещество снова наносят на поверхность измерительной призмы и проводят вторую серию измерений.
Из полученных данных берут среднее арифметическое значение.
При выполнении измерений массовой доли капролактама в водных растворах выполняют следующие операции:
Анализируемые водные растворы помещают в термостат и термостатируют при температуре (25±0,2)°С. Для термостатирования призм и анализируемых растворов рефрактометрический блок соединяют с циркуляционным термостатом.
На поверхность измерительной поверхности призмы рефрактометра наносят стеклянной палочкой 2-3 капли приготовленных растворов (не касаясь палочкой поверхности призмы) и снимают отсчет по шкале показателей преломления при температуре (25±0,2)°С. Показатели преломления измеряют с точностью до 0,0001.
Если анализируемый раствор содержит более 50% капролактама, то его разбавляют по массе в два раза. При расчете учитывают коэффициент разбавления.
Алгоритм обработки экспериментальных данных
Обработку результатов измерений массовой доли капролактама в водных растворах выполняют следующим образом:
1. Массовую долю капролактама в водных растворах (Х, %) определяют по таблице 3.
2. Массовую долю капролактама в водных растворах при разбавлении пробы (Хр, %) вычисляют по формуле: Хр=2Х
3. Массовую долю капролактама в анализируемой пробе (Хср, %) определяют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений по формуле:
где Х1 и Х2 - результаты параллельных определений, %.
Результат измерений округляют до двух значащих цифр.
Таблица 3 - Содержание капролактама в водном растворе капролактама при t=250С
| nD20 | Х, % | nD20 | Х, % | nD20 | Х, % | nD20 | Х, % |
| 1,3325 | 0,0 | 1,3513 | 11,4 | 1,3686 | 21,9 | 1,3860 | 32,4 |
| 1,3330 | 0,3 | 1,3518 | 11,7 | 1,3691 | 22,2 | 1,3865 | 32,7 |
| 1,3335 | 0,6 | 1,3523 | 12,0 | 1,3696 | 22,5 | 1,3870 | 33,0 |
| 1,3340 | 0,9 | 1,3528 | 12,3 | 1,3701 | 22,8 | 1,3874 | 33,3 |
| 1,3345 | 1,2 | 1,3533 | 12,6 | 1,3706 | 23,1 | 1,3879 | 33,6 |
| 1,3350 | 1,5 | 1,3538 | 12,9 | 1,3711 | 23,4 | 1,3884 | 33,9 |
| 1,3355 | 1,8 | 1,3543 | 13,2 | 1,3716 | 23,7 | 1,3889 | 34,2 |
| 1,3360 | 2,1 | 1,3548 | 13,5 | 1,3721 | 24,0 | 1,3894 | 34,5 |
| 1,3365 | 2,4 | 1,3553 | 13,8 | 1,3726 | 24,3 | 1,3899 | 34,8 |
| 1,3370 | 2,7 | 1,3558 | 14,1 | 1,3731 | 24,6 | 1,3904 | 35,1 |
| 1,3375 | 3,0 | 1,3563 | 14,4 | 1,3736 | 24,9 | 1,3909 | 35,4 |
| 1,3379 | 3,3 | 1,3568 | 14,7 | 1,3741 | 25,2 | 1,3914 | 35,7 |
| 1,3384 | 3,6 | 1,3573 | 15,0 | 1,3746 | 25,5 | 1,3919 | 36,0 |
| 1,3389 | 3,9 | 1,3577 | 15,3 | 1,3751 | 25,8 | 1,3924 | 36,3 |
| 1,3394 | 4,2 | 1,3582 | 15,6 | 1,3756 | 26,1 | 1,3928 | 36,6 |
| 1,3399 | 4,5 | 1,3587 | 15,9 | 1,3761 | 26,4 | 1,3934 | 36,9 |
| 1,3404 | 4,8 | 1,3592 | 16,2 | 1,3766 | 26,7 | 1,3939 | 37,2 |
| 1,3409 | 5,1 | 1,3597 | 16,5 | 1,3771 | 27,0 | 1,3944 | 37,5 |
| 1,3414 | 5,4 | 1,3602 | 16,8 | 1,3775 | 27,3 | 1,3949 | 37,8 |
| 1,3419 | 5,7 | 1,3607 | 17,1 | 1,3780 | 27,6 | 1,3954 | 38,1 |
| 1,3424 | 6,0 | 1,3612 | 17,4 | 1,3785 | 27,9 | 1,3959 | 38,4 |
| 1,3429 | 6,3 | 1,3617 | 17,7 | 1,3790 | 28,2 | 1,3964 | 38,7 |
| 1,3434 | 6,6 | 1,3622 | 18,0 | 1,3795 | 28,5 | 1,3969 | 39,0 |
| 1,3439 | 6,9 | 1,3627 | 18,3 | 1,3800 | 28,8 | 1,3973 | 39,3 |
| 1,3444 | 7,2 | 1,3632 | 18,6 | 1,3805 | 29,1 | 1,3978 | 39,6 |
| 1,3449 | 7,5 | 1,3637 | 18,9 | 1,3810 | 29,4 | 1,3983 | 39,9 |
| 1,3454 | 7,8 | 1,3642 | 19,2 | 1,3815 | 29,7 | 1,3988 | 40,2 |
| 1,3459 | 8,1 | 1,3647 | 19,5 | 1,3820 | 30,0 | 1,3992 | 40,5 |
| 1,3464 | 8,4 | 1,3652 | 19,8 | 1,3825 | 30,3 | 1,3998 | 40,8 |
| 1,3469 | 8,7 | 1,3657 | 20,1 | 1,3830 | 30,6 | 1,4003 | 41,1 |
| 1,3474 | 9,0 | 1,3662 | 20,4 | 1,3835 | 30,9 | 1,4008 | 41,4 |
| 1,3478 | 9,3 | 1,3667 | 20,7 | 1,3840 | 31,2 | 1,4013 | 41,7 |
| 1,3483 | 9,6 | 1,3657 | 20,1 | 1,3830 | 30,6 | 1,4018 | 42,0 |
| 1,3488 | 9,9 | 1,3662 | 20,4 | 1,3835 | 30,9 | 1,4023 | 42,3 |
| 1,3493 | 10,2 | 1,3667 | 20,7 | 1,3840 | 31,2 | 1,4028 | 42,6 |
| 1,3498 | 10,5 | 1,3672 | 21,0 | 1,3845 | 31,5 | 1,4033 | 42,9 |
| 1,3503 | 10,8 | 1,3676 | 21,3 | 1,3850 | 31,8 | 1,4038 | 43,2 |
| 1,3508 | 11,1 | 1,3681 | 21,6 | 1,3855 | 32,1 | 1,4043 | 43,5 |
| 1,4048 | 43,8 | 1,4236 | 55,2 | 1,4424 | 66,6 | 1,4612 | 78,0 |
| 1,4053 | 44,1 | 1,4241 | 55,5 | 1,4429 | 66,9 | 1,4617 | 78,3 |
| 1,4058 | 44,4 | 1,4246 | 55,8 | 1,4434 | 67,2 | 1,4622 | 78,6 |
| 1,4063 | 44,7 | 1,4251 | 56,1 | 1,4439 | 67,5 | 1,4627 | 78,9 |
| 1,4068 | 45,0 | 1,4256 | 56,4 | 1,4444 | 67,8 | 1,4632 | 79,2 |
| 1,4072 | 45,3 | 1,4261 | 56,7 | 1,4449 | 68,1 | 1,4637 | 79,5 |