Мерной колбой отмеряют 100мл. исследуемой воды и переносят ее количественно в коническую колбу. Добавляют к воде 5мл. буферной смеси, затем 7-8 капель спиртового раствора индикатора или щепотку его смеси с NaCl (КCl). После тщательного перемешивания раствор окрашивается в вино красный цвет. Смесь оттитровывают 0,05Н раствором трилоном Б. К концу титрования раствора трилон Б прибавляют по каплям, встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли. Титрование можно считать законченным, если после добавления одной капли раствора трилона Б окраска из фиолетовой превратиться в синюю с зеленым оттенком и с добавлением лишней капли трилона Б не изменяется, общую жесткость воды вычисляют по формуле.
Контрольные вопросы для самопроверки
1.Приведите типы реакций, используемых в комплексонометрии. Назовите требования к реакциям, применяемым в комплексонометрии.
2.Металлоиндикаторы и механизм их действия. Строение эриохрома черного Т.
3.Приготовление и установка титра комплексона (III). Строение молекулы титранта.
4.Как зависит величина скачка кривой титрования от константы устойчивости комплексного соединения, температуры, концентрации катиона и рН среды?
.
Лабораторная работа
| Тема: | Определение Fe фотометрическим методом. | ||
| Цель работы: | определить железо фотометрическим методом В результате выполнения работы студенты должны уметь: - готовить стандартный раствор; - определять ионы железа в растворе. должны знать: - устройство фотоколориметра; - сущность метода определения железа. | ||
| Приборы, материалы и инструмент | стандартный раствор соли, содержащий 0,1мг/мл Fe+3, роданид аммония 10%, азотная кислота 1:1, железоаммонийные квасцы. | ||
| Порядок выполнения лабораторной работы | 1. Приготовление стандартного раствора соли Fe. 2. Построение калибровочного графика. 3. Определение иона Fe+3 в растворе. 4. Ответить на контрольные вопросы. 5. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы. | ||
Теоретическая часть
Измерение оптической плотности производится на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Прибор работает на основе двухлучевой схемы, снабжен девятью светофильтрами с максимумами пропускания при следующих длинах волн (нм): 315±5; 364±5; 400±5; 440±10; 490±10; 40±10; 582±10; 597±10; 630±10.
Порядок выполнения работы
Включить прибор для прогрева в течение 15 минут. За это время приготовить эталонные растворы.
Приготовление эталонных растворов. В три мерные колбы вместимостью 50 мл отмерить из полумикробюретки 2 мл, 3 мл и 4мл эталонного раствора дихромата калия, каждый раз, начиная от нуля. Прибавить в каждую колбу по 5 мл серной кислоты (1:1), довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Колориметрировать в кювете с рабочей длиной 5 см, используя синий светофильтр. В качестве раствора сравнения использовать воду. Отразившиеся лучи проходят через парные светофильтры и кюветы. Затем правый световой пучок проходит щелевую диафрагму, жестко связанную с измерительным барабаном, и оба пучка света при помощи преломляющих призм отклоняются под углом 90°. На пути левого светового пучка после призмы располагается узел нейтральных фотометрических клиньев, позволяющий плавно регулировать световой поток.
Интенсивность световых потоков измеряют при помощи селеновых фотоэлементов, включенных в цепь с нуль – гальванометром по дифференциальной схеме, т. е. таким образом, чтобы при равенстве световых потоков, падающих на фотоэлементы, возникающие фототоки взаимно компенсировались. Оптическую плотность измеряют при помощи правого или левого барабана. На них нанесены две шкалы:
оптической плотности (красные цифры) и коэффициента светопропускания (черные цифры). Шкала оптической плотности
левого барабана проградуирована от 0 до 2, а правого барабана
до 0,52.
После прогрева стабилизатора включают при помощи переключателя необходимые светофильтры и на пути обоих световых пучков помещают кюветы с раствором сравнения. Вращением правого отсчетного барабана полностью открывают щелевую диафрагму. Это соответствует установке красной шкалы на нуль. Затем переключатель чувствительности ставят в положение «1» и с помощью большого фотометрического клина выводят стрелку гальваномера на нуль. Затем переключатель ставят на положение «2» и вновь устанавливают стрелку гальванометра на нуль вращением малого фотометрического клина. После этого переключатель чувствительности устанавливают в положение «0» и в правый световой пучок поворотом кюветодержателя вводят кювету с окрашенным анализируемым раствором.
После этого переключатель ставят в положение «1» и вращением левого измерительного барабана выводят стрелку гальванометра на
нуль. Затем эту же операцию повторяют при переключателе, установленном в положении «2», и снимают отсчет по красной шкале левого барабана.
Оптическая схема фотоэлектроколориметра:
1 – источник света, 2. - зеркала, 3. - светофильтры, 4. - кюветы, 5. – селеновые фотоэлементы, 6,7 – нейтральные клинья (их вводят для ослабления светового потока), 8 – диафрагма, связанная с барабаном
Ион Fe+3c роданид ионом образует Fe- роданидные комплексы. Эти комплексы окрашивают раствор в кроваво красный цвет, тем более интенсивность, чем больше ионов Fe+3
Fe+3+3CNS-=Fe(CNS)3
Эта реакция очень чувствительная и позволяет определить Fe при содержаний его в растворе 10-7г/мл.