Определение массовой доли композиции в парфюмерных жидкостях, содержащих более 10% воды, вводимой по рецептуре. В делительную воронку наливают 18 см 3 дистиллированнойводы и прибавляют 10 см 3 испытуемой жидкости, отобранной пипеткой из предварительно взвешенного флакона с духами на аналитических весах. Флакон с оставшимися духами сновавзвешивают на аналитических весах и по разности взвешиваний определяют массу духов, взятых для определения массовой доли композиции. Затем в делительную воронку добавляют 10 см 3 хлороформа, встряхивают и дают отстоять до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.
В круглодонную колбу наливают 0,5–0,6 см 3 диэтилфталата, взвешивают колбу на аналитических весах и сливают в нее нижний слой из делительной воронки.
Экстрагирование водного слоя проводят еще 2 раза, прибавляя по 5 см 3 хлороформа, и собирают экстракт в колбу с диэтилфталатом. Туда же добавляют по 5 см 3 метанола, перемешивают и, соединив колбу с перегонным аппаратом, проводят отгонку растворителей на водяной бане, имеющей температуру воды +85 … +90 °С. Отгонка растворителей проходит при температуре +53 … +59 °С. Температуру устанавливают с помощью термометра.
По окончании отгонки растворителей, фиксируемой понижением температуры, колбу соединяют через предохранительную склянку и вакуумметр с водоструйным насосом, устанавливают остаточное давление 30–50 мм рт. ст. и в течение 20 мин ведут отсасывание при температуре водяной бани около 40 °С. Поохлаждении колбу взвешивают. Затем, прикрыв колбу пробкой, опускают ее в горячую водяную баню и снова соединяют с водоструйным насосом на 5 мин при этом же разряжении, а затем опять взвешивают.
Отсасывание и взвешивание проводят до тех пор, пока разность между последними взвешиваниями не будет превышать 0,005 г.
Массовую долю композиции (Х 1) в % рассчитывают по формуле
Х 1 = (m 1 – m 2) / m · 100,
где m 1 — масса колбы с остатком после отсасывания растворителя, г; m 2 — масса колбы с диэтилфталатом, г; m — масса навески парфюмерной жидкости, г.
Определение массовой доли композиции в парфюмерных жидкостях, содержащих 10% и менее воды, вводимой по рецептуре. В колбу наливают пипеткой 1 см 3 диэтилфталата, колбу
взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см 3 анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см 3 циклогексана.
При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см 3 диэтилфталата и 2,5 см 3 духов.
Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, аллонжа, пробирки. На водяной бане с температурой от 88 до 90 °С при атмосферном давлении отгоняют 10 см 3 азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 до 65 °С. Колбу и предохранительные склянки при помощи перехода соединяют с насосом и ставят на водяную баню с температурой от 99 до 100 °С на 30 с, а затем, сняв с бани, включают насос, устанавливают остаточное давление от 4,0 до 6,7 кПа или от 0,040 до 0,068 кгс/см 2, или от 30 до 50 мм рт. ст. и отсасывают остатки растворителей в течении 5 мин.
Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г.
Сумму массовых долей душистых веществ (Х 2) в % вычисляют по формуле
Х 2 = (М 1 – М 2) / М 100,
где М 1 — масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; М 2 — масса колбы с диэтилфталатом, г; М — масса навески парфюмерной жидкости, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%, допускаемая суммарная погрешность измерения±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом. 10 см 3 одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см 3толуола или ксилола и 20 см 3 дистиллированной воды, температурой от 70 до 75 °С.
К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду, к одеколонам с содержанием воды от 26 до 35% — 10-процентный солевой раствор и к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам — 15-процентный раствор хлористого натрия.
Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями в течении 30–40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема образовавшегося толуольного
или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2–3 капли раствора метилового оранжевого.
Сумму массовых долей душистых веществ (Х 3) рассчитывают в процентах по формуле
Х 3 = (V – V 1) 100 d / (V 2 d 1),
где V — объем толуольного или ксилольного экстракта, см 3; V 1 — объем толуола или ксилола, см 3; V 2 — объем парфюмерной жидкости, см 3; d/d 1 — отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равными единице.
Способ определения гарантийного срока хранения парфюмерной жидкости. Для ускорения процесса определения гарантийного срока хранения парфюмерных жидкостей, опре-деляют время порчи жидкости при повышенной температуре и отношение скоростей ее окисления при повышенной и комнатной температурах и по этим данным находят гарантийный срок хранения. Повышенная температура предпочтительно равна 40–90 °С.
Способ определения гарантийного срока хранения парфюмерной жидкости основан на измерении скорости ее окисления по поглощению кислорода и на определении времени порчи при повышенных температурах путем органолептической оценки периодически отбираемых проб. Скорость окисления парфюмерных жидкостей определяют с помощью стандартной установки, на которой у исследуемого образца измеряют объем поглощенного кислорода при постоянном давлении.
На этой установке возможно измерение скоростей поглощения кислорода, превышающих 1 10 7 моль/с.
Гарантийный срок хранения Т парфюмерной жидкости определяют по следующей формуле
Т = t W t / W 25,
где t — время порчи при повышенной температуре;W t — скорость окисления при повышенной температуре; W 25 — скорость окисления при температуре 25 °С.
Например, для композиции “Слава” гарантийный срок хранения составляет:
Т = 7 (106 / 0,23) = 7460 = 32 204 = 4,5 мес.
Парфюмерные товары выпускают только одним сортом.
При аттестации по качеству парфюмерные товары оценивают по 30-балльной системе. Причем за запах дается высшая оценка.
5.При количественной идентификации устанавливается вместимость и количество флаконов в упаковочной единице.
Духи расфасовывают в стеклянные, фарфоровые или керамические флаконы, вместимостью не более 65 мл с плотно притертыми пробками из стекла или стекла с ПЭ-покрытием или с винтонарезными колпачками (с прокладкой) из пластмассы или металла. Одеколоны и душистые воды расфасовывают в стеклянные флаконы вместимостью не более 250 мл. Флакон с плечиками заполняется парфюмерной жидкостью до уровня плечиков; флаконы без плечиков должны иметь воздушное пространство не более 4% вместимости флаконов.
Массовая доля композиции по каждому наименованию должна соответствовать расчетному содержанию по рецептурам с определенным отклонением от него. Идентификация парфюмерной жидкости по органолептическим показателям Внешний вид парфюмерных товаров определяют осмотром флаконов с парфюмерной жидкостью в проходящем свете электрической лампы мощностью 40 Вт на расстоянии 20 см от лампы и 40 см от наблюдателя при перевертывании флакона пробкой вниз.
Условную крепость, выражаемую в объемных процентах, определяют спиртометром при температуре 20 °С согласно ГОСТ 17237.
Для определения стойкости запаха 0,5 см3 парфюмерной жидкости помещают в фарфоровую чашку и опускают туда же кусок сухой отбеленной марли размером 5 ´ 10 см, предварительно простиранной в горячей воде без мыла. Смоченную марлю вынимают пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении с температурой +15 … +20 °С.
Духи расфасовывают в стеклянные, фарфоровые или керамические флаконы, вместимостью не более 65 мл с плотно притертыми пробками из стекла или стекла с ПЭ-покрытием или с винтонарезными колпачками (с прокладкой) из пластмассы или металла. Одеколоны и душистые воды расфасовывают в стеклянные флаконы вместимостью не более 250 мл. Флакон с плечиками заполняется парфюмерной жидкостью до уровня плечиков; флаконы без плечиков должны иметь воздушное пространство не более 4% вместимости флаконов. По согласованию с потребителем допускаются изменения в упаковке и укладке флаконов с духами в одной коробке.