Подготовка пробы к анализу

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³, доводят его объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Выбор потенциала рабочего электрода

1. В анодное пространство ячейки наливают 40 смз раствора серной кислоты, погружают рабочий электрод – платиновую пластину. Катодное пространство ячейки заполняют серной кислотой и помещают в него вспомогательный электрод. Камеру для хлорсеребряного электрода сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия. Электролитические ключи заполняют серной кислотой и соединяют камеры.

2. В анодное пространство опускают стержень магнитной мешалки. Включают перемешивание.

3. Вводят в анодное пространство 2 см3исследуемого вещества. Снимают анодную поляризационную кривую, начиная запись от начального равновесного потенциала.

4. Строят поляризационную кривую в координатах . Выбирают потенциал рабочего электрода (в середине площадки предельного тока).

Проведение предэлектролиза

1. В анодное пространство ячейки наливают 40 смзраствора серной кислоты, погружают рабочий электрод – платиновую сетку и якорь магнитной мешалки. Включают перемешивание.

2. На источнике начального напряжения блока БЗН потенциостата устанавливают выбранный потенциал рабочего электрода (U1 или U2) и включают выходное напряжение.

3. Предэлектролиз фона проводят в течение 15 мин.

13.2.4.4. Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце

1. Отключают ячейку. Быстро вводят пипеткой в ячейку 0,5 см3анализируемого раствора.

2. Одновременно включают ячейку и секундомер.

3. Записывают значения миллиамперметра через каждые 10 сек. (таблица 6.5), строят графики зависимости и .

Данные потенциостатической кулонометрии

Таблица 13.5.

№ точки	Время, сек	Показания миллиамперметра, I, mV

4. По графику определяют (как отрезок отсекаемый продолжением прямой на оси ординат) и . Для трех произвольных точек рассчитывают , где .

5. Рассчитывают среднее значение k и количество электричества по формуле:

6. Рассчитывают содержание ионов в мг в анализируемом образце по формуле:

где – количество электричества,

– атомная масса Fe, г/моль;

– объем мерной колбы, см ³ ;

- объем аликвоты испытуемого раствора, см³ .

Вопросы для самоподготовки

1. В чем различие методов прямой кулонометрии и кулонометрического титрования?

2. Какие законы лежат в основе метода кулонометрии? Сформулируйте их.

3. Каковы особенности метода кулонометрического анализа в амперостатическом и потенциостатическом режимах?

4. Привести принципиальную схему установки для кулонометрического титрования.

5. Назвать наиболее распространенные способы фиксирования точки эквивалентности в кулонометрическом титровании.

6. Привести примеры кулонометрического титрования: а) электрогенерированными окислителями; б) электрогенерированными восстановителями; в) с использованием реакций осаждения и комплексообразования; г) с использованием реакций кислотно-основного взаимодействия.

7. Укажите достоинства и недостатки кулонометрических методов анализа. Чем ограничена область применения этих методов?

Кондуктометрия.

Цель и задачи работы.

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кондуктометрии, овладение приемами практического применения кондуктометрического титрования.

Программа работы.