Одновременное спектрофотометрическое определение Ti(IV) и Fe(III) основано на фотометрировании раствора смеси салицилатных комплексов этих металлов при двух длинах волн.
Приборы и реактивы:
1. Спектрофотометр СФ-46;
2. Салициловая кислота, х.ч., этанольный раствор, 
= 10% (масс);
3. Хлороводородная кислота, х.ч., концентрированная;
4. Азотная кислота, х.ч., концентрированная;
5. Серная кислота, х.ч., концентрированная;
6. Нитрат аммония, х.ч., 
= 2% (масс);
7. Ацетатный буферный раствор, 
= 4 (к 50 см3 раствора гидроксида натрия 
= 1 моль/дм3 добавляют 284,4 см3 раствора уксусной кислоты 
= 1 моль/дм3 и разбавляют дистиллированной водой до 500 см3);
8. Гидроксид натрия, х.ч., = 1 моль/дм3;
9. Соль титана (IV), кристаллическая;
10. Соль железа (III), кристаллическая;
11. Мерная посуда (цилиндр, пипетки, колбы);
Ход работы:
9.2.5.1. Выбор аналитических длин волн:
1. Методом навески готовят растворы индивидуальных солей титана и железа с содержанием титана (IV) и железа (III) 30 мг на 100 см3 раствора.
2. В две мерные колбы на 100 см3 помещают по 10 см3 приготовленных растворов, в каждую добавляют по 10 см3 ацетатного буферного раствора (при необходимости устанавливают = 4 добавлением раствора гидроксида натрия) и по 3 см3 раствора салициловой кислоты. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
3. Растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все фотометрические реагенты, в интервале длин волн 300-600 нм с шагом 10 нм. По результатам в одной координатной плоскости строят спектральные характеристики салициллатных комплексов 
и 
.
4. В качестве аналитических выбирают длины волн с таким расчётом, чтобы при обоих светопоглощение комплекса железа было одинаковым, а светопоглощение комплекса титана при одной из выбранных длин волн полностью отсутствовало.
|
|
9.2.5.2. Расчёт уравнений градуировочных графиков:
Методом разбавления из оставшихся растворов с содержанием и 30 мг на 100 см3 готовят серии стандартных растворов индивидуальных ионов в интервале содержаний 0,05-0,5 мг на 100 см3 (по шесть растворов в серии). В колбы, используемые для приготовления стандартных растворов, предварительно вносят необходимые фотометрические реагенты (см. пункт 9.2.5.I).
Серии растворов фотометрируют относительно растворов сравнения с нулевым содержанием определённых ионов при выбранных длин волн.
Результаты измерений вносят в таблицу 9.2.
Расчёт уравнений градуировочных графиков производят по методу наименьших квадратов.
9.2.5.3. Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
Анализируемый раствор с содержанием до 0,5 мг помещают в колбу на 100 см3, добавляют фотометрические реагенты и доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор фотометрируют при двух выбранных по пункту 9.2.5.1 аналитических длинах волн.
Неизвестные содержания титана и железа находят расчётным путём по уравнениям градуировочных графиков. При этом следует учесть, что разность оптических плотностей, измеренных при двух аналитических длинах волн равна оптической плотности салицилатного комплекса титана при длине волны его поглощения.
Примечание:
Работу можно провести выбрав, в качестве аналитических, другие длины волн. При этом расчёт неизвестных содержаний титана и железа проводят путём решения системы четырёх уравнений градуировочных графиков.
|
|
Вопросы для самоконтроля
1. Какова природа возникновения спектров поглощения?
2. Спектры каких переходов используются в фотометрии?
3. Основной закон светопоглощения и его параметры?
4. Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?
5. Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?
6. Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?
7. Классификация фотометрических методов анализа?
8. Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?
9. Назначение основных узлов фотометрических приборов?
10. Спектральные характеристики растворов?
11. Принципы выбора аналитических длин волн?
12. Оптимальные условия фотометрических измерений?
13. Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?
14. Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?
15. Качественный и количественный анализ в фотометрии?
16. Определение смеси светопоглощающих веществ?
17. Принципы фотометрического титрования?
18. Область фактического применения фотометрических методов анализа?
19. Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?
20. Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра 
, 
, 
, 
?
21. Какие из соединений можно определять в видимой области 
, 
, 
?
22. Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).
23. Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.
|
|
24. Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.
Фототурбидиметрия.
Цель и задачи работы
Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.
Программа работы