Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди (II), имеющего интенсивную сине-фиолетовую окраску.
Приборы и реактивы:
1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;
2. Рабочий раствор соли меди, = 1 мг/см3 (навеску 3,931 г х.ч. растворяют в 25 см3 раствора серной кислоты, = 2моль/дм3; доводят объём раствора до 1 дм3 дистиллированной водой);
3. Аммиак, водный раствор, = 5% масс;
4. Мерные колбы вместимостью 50 см3, 7 шт.;
5. Градуированные пипетки 10 см3, 2 шт.
Ход определения:
9.2.1.1. Приготовление стандартных растворов:
Готовят шесть стандартных растворов, содержащих 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; и 15 мг меди в 50 см3 раствора.
Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
1— источник света; 2 — теплозащитный фильтр; 3 — нейтральный светофильтр; 4 — цветной светофильтр; 5 — кювета с используемым раствором или раствором сравнения; 6 — пластина, которая делит световой поток на два потока; 7 — фотодиод; 8 — фотоэлемент.
Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор, содержащий соответствующее количество меди, добавляют в каждую колбу 10 см3 раствора аммиака и доводят объёмы колб до метки дистиллированной водой.
К измерениям приступают через десять минут.
Выбор светофильтра
Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения (воды), со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.1.
Строят спектральную характеристику раствора в координатах и выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.
Данные для построения спектральной характеристики аммиаката меди (II).
Таблица 9.1
№ светофильтра | l, нм | Оптическая плотность |
Построение градуировочного графика
|
1. С выбранным светофильтром поочерёдно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди в 50 см3 раствора.
2. Если содержание меди в фотометрируемом растворе меньше, чем в растворе сравнения, применяют обратный порядок измерений: фотометрируемый раствор принимают за «нулевой» раствор сравнения, т.е. устанавливают по нему оптический нуль прибора, а найденное значение оптической плотности берут со знаком «минус».
3. Результаты измерений вносят в таблицу 9.2 и строят градуировочный график в координатах .
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 9.2.
№ стандартного раствора | Концентрация, мг/см3 | Оптическая плотность |
Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
1. К анализируемому раствору, содержащему соль меди (II) приливают 10 см3 раствора аммиака и доводят объём до 50 см3 дистиллированной водой. При определении меди в твёрдых пробах их предварительно растворяют по соответствующим методикам.
2. Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения,содержащего 5 мг меди, применяя при необходимости приём двухстороннего дифференцирования.
3. Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.
4. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе.