Оборудование и реактивы:
1. Бюретка вместимостью 25 см3;
2. Мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см3 ;
3. Колбы для титрования вместимостью 250 см3 ;
4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см3;
5. Аналитические весы с разновесами;
6. Набор ареометров;
7. Щавелевая кислота 
, х.ч. или ч.д.а.;
8. Перманганат калия 
, х.ч. или ч.д.а.;
9. Серная кислота, раствор 
= 2 моль/дм3;
10. Фосфорная кислота, раствор 
= 6 моль/дм3;
11. Соль Мора, раствор 
= 0,5 моль/дм3;
12. Хлороводородная кислота, раствор 
= 1 
;
13. Оксалат аммония, раствор 
;
14. Индикатор метиловый оранжевый, раствор 
;
15. Нитрат серебра, водный раствор, w = 1%;
16. Азотная кислота, 
;
17. Хлорид кальция, раствор 
5.2.1.1. Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты 
Выполняют по п.4.2.1.1. из реактива квалификации х.ч. учитывая, что 
. Раствор следует готовить примерно такой же концентрации, как раствор 
.
5.2.1.2. Приготовление и стандартизация рабочего раствора перманганата калия (вторичного стандарта) 
=0,1 моль/дм3
Применяемый для приготовления растворов титранта твердый перманганат калия всегда в какой-то степени загрязнён диоксидом марганца, катализирующим процесс разложения перманганата в растворе. Удаление диоксида марганца фильтрованием заметно повышает устойчивость растворов перманганата. Фильтрование следует проводить спустя некоторое время после приготовления раствора, чтобы произошло полное окисление примесей в воде, для ускорения реакции окисления раствор можно прокипятить. Для фильтрования нельзя применять бумажный фильтр, так как целлюлоза реагирует с перманганатом, образуя диоксид марганца.
Разложение раствора ускоряется на свету, при нагревании, под действием кислот, оснований, ионов 
и диоксида марганца:
|
|
Стандартные растворы хранят в темном месте в темных склянках со стеклянными пробками.
Для установки характеристик раствора перманганата обычно используют свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту 
, оксалат натрия 
или оксалат аммония 
. Реакцию между перманганат- и оксалат-ионами в кислой среде можно записать:
Ход работы:
1. Рассчитывают навеску, учитывая, что 
(кислая среда);
2. На технических весах в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску исходного перманганата.
3. Количественно переносят навеску дистиллированной водой в мерную колбу, растворяют при перемешивании и доводят раствор до метки дистиллированной водой.
4. Свежеприготовленный раствор переносят в стакан, нагревают до кипения и поддерживают эту температуру приблизительно 1 ч. Затем раствор охлаждают и фильтруют через стеклянный, пористый фильтр. Можно перед фильтрованием оставить раствор при комнатной температуре на несколько дней.
5. Аликвотную часть раствора щавелевой кислоты 10 см3 переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 см3 раствора 
и нагревают на водяной бане примерно до 75-800С. В начале титрования следует приливать из бюретки раствор к горячему раствору оксалата по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титрование заканчивают, когда избыточная капля раствора окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 мин.
6. Проводят 3-5 титрований. Результаты заносят в таблицу 5.1:
Результаты стандартизации раствора перманганата калия.
|
|
Таблица 5.1
| № п/п | V(Н2С2О 4), см3 | С(!/2Н2С2О4), моль/дм3 | V(KMnO4), см3 | С(1/5KMnO4), моль/дм3 | Т(KMnO4), г/см3 |
Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают характеристики раствора . При расчете учитывают, что в точке эквивалентности число молей эквивалента титруемого вещества и титранта равны: 