Анализ раствора, содержащего катионы II аналитической группы.

а) Обнаружение катионов (по п. 2.2.1.8)

б) Отделение катионов

Если ион бария обнаружен, ко всему раствору добавляют раствор ацетата натрия (с прибавленной ранее уксусной кислотой образует буферную смесь) до тех пор, пока не установится 4-5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге, п. 2.2.2.1). Содержимое пробирки нагревают до кипения, добавляют по каплям раствор дихромата калия, пока раствор не окрасится в оранжевый цвет, что свидетельствует об избытке и полноте осаждения. Пробирку с осадком нагревают 1-2 минуты на водяной бане, центрифугируют, в центрифуге обнаруживают ион кальция.

в) Обнаружение катионов

Несколько капель центрифугата помещают на предметное стекло и испытывают по п. 2.2.1.7.

г) Обнаружение катионов

В пробирку с центрифугатом добавляют 4-5 капель раствора оксалата аммония, нагревают. Если ион кальция присутствует, то выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция, окрашенный в избытке раствора дихромата калия в желтый цвет. Для получения белого осадка оксалата кальция необходимо промыть его холодной водой. Содержимое пробирки центрифугируют, надосадочную жидкость сливают, к осадку приливают 1-1.5 см³ дистиллированной воды, перемешивают, центрифугируют, центрифугат сливают. Если осадок имеет желтый цвет, операцию повторяют.

2.2.2.5. Анализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы

а) Обнаружение ионов

Катионы калия и аммония не мешают определению катионов магния, поэтому анализ можно начинать с его обнаружения.

К 2-3 каплям центрифугата, полученного по п. 2.2.2.3а добавляют хлороводородную кислоту с концентрацией моль/дм³ до 2-3 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), 3-4 капли раствора моногидрофосфата натрия и по каплям вводят раствор гидроксида аммония до щелочной реакции (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по запаху аммиака). Выпадение белого кристаллического осадка , растворимого в кислотах, указывает на присутствие иона магния.

б) Удаление катионов

Центрифугат, содержащий катионы помещают в тигель, добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на газовой горелке. Затем прокаливают до прекращения выделения белого дыма, который образуется при термическом разложении солей аммония.

Для установления полноты удаления солей аммония на предметное стекло помещают 1-2 капли реактива Несслера и крупинку сухого остатка (стеклянной палочкой соскабливают со стенок тигля). Если оранжево-бурый осадок не выпадает, значит ион аммония удален. Если осадок обнаружен, сухой осадок продолжают прокаливать, добавив 1-2 капли азотной кислоты. Операцию продолжают до тех пор, пока проба с реактивом Несслера на ион аммония не будет отрицательной.

Убедившись в полноте удаления солей аммония, тигель охлаждают, приливают 1-2 см³ дистиллированной воды и центрифугируют.

в) Обнаружение ионов

В центрифугате, полученном после прокаливания сухого остатка, устанавливают (по индикаторной бумаге). Если больше 4-5, добавляют несколько капель уксусной кислоты, если < 4 – несколько капель раствора ацетата натрия. Далее проводят испытание по п. 2.2.1.3.