Выполнение реакций обнаружения катионов

Оборудование и реактивы.

1. Предметные стекла;

2. Микропробирки;

3. Пипетки;

4. Беззольные бумажные фильтры;

5. Универсальная индикаторная бумага;

6. Растворы индивидуальных катионов и анионов, 0,01 моль/дм³;

1.2.2.1. Обнаружение ионов

а) На ализариновую бумагу наносят каплю анализируемого раствора и выдерживают в парах аммиака до окрашивания пятна в фиолетовый цвет. При большом содержании алюминия красное окрашивание появляется сразу. Если содержание алюминия мало, то бумагу следует высушить в печи. Фиолетовая окраска ализарината алюминия исчезает, поскольку последний распадается на аммиак и желтый ализарин; при этом красный алюминиевый лак становится заметнее.

Предел обнаружения: 0,15 мкг.

Реагент: Ализариновая бумага. Беззольный фильтр погружают в насыщенный этанольный раствор ализарина, высушивают и хранят в закрытом сосуде.

Обнаружению алюминия мешают железо, уран, хром и марганец. Мешающее влияние этих элементов можно устранить осаждением гексацианоферратом (II) калия.

б) Анализируемый раствор подщелачивают до растворения первоначально выпавшего осадка. Каплю его переносят на фильтровальную бумагу и последовательно обрабатывают каплей раствора ализарина красного С и каплей уксусной кислоты. Образуется красно-фиолетовый алюминиевый лак.

Предел обнаружения: 0,67 мкг.

Реагент: Ализарин красный С (натриевая соль ализаринсульфокислоты), водный раствор w = 0,1 % (масс).

1.2.2.2. Обнаружение ионов

а) На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей серной кислоты и через 1 минуту добавляют каплю раствора перекиси водорода. В зависимости от содержания ванадия раствор приобретает от бледной коричнево-розовой до кроваво-красной окраски.

Предел обнаружения: 2,5 мкг.

Реагенты: серная кислота, водный раствор w = 20% (масс), перекись водорода, водный раствор w = 1% (масс).

Для устранения мешающего влияния и добавляют раствор или , связывающий эти катионы в комплексы и соответственно.

б) На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и реагента. В присутствии проявляется чистое голубое окрашивание.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагент: Сульфосалициловая кислота, раствор в 80% (масс) фосфорной кислоте, w = 2% (масс).

Обнаружению мешают .

в) В микропробирке к анализируемому раствору добавляют каплю реагента. В присутствии раствор окрашивается в глубокий синий цвет и флуоресцирует красным светом при УФ облучении.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагент: Резорцин, раствор в 80% (масс) фосфорной кислоте, w = 0,1% (масс).

В присутствии бихроматов раствор окрашивается в фиолетовый цвет, но не флуоресцирует.

1.2.2.3. Обнаружение ионов

На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей первого реагента а затем с каплей второго реагента. Коричневый или оранжевый осадок указывает на присутствие висмута.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагенты: роданид аммония, водный раствор, w = 60% (масс); нитрат свинца, водный раствор, С = 0,2 .

Должны отсутствовать сульфиды, иодиды, бромиды, сульфаты, хлориды. Мешают соли .

1.2.2.4. Обнаружение ионов

а) Одну-две капли анализируемого раствора смешивают на предметном стекле с тремя-пятью каплями реагента. В присутствии вольфрама раствор окрашивается в синий цвет или образуется синий осадок.

Предел обнаружения: 5 мкг.

Реагент: хлорид олова (II), раствор в концентрированной хлороводородной кислоте, w = 25 % (масс).

б) (В присутствии молибдена). На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно трехокиси вольфрама. Если теперь пятно обработать последовательно реагентами I и II то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом . Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.

Предел обнаружения: 4 мкг.

Реагенты: роданид калия, водный раствор, w = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте, w = 5% (масс).

1.2.2.5. Обнаружение ионов

К капле анализируемого раствора (предварительно восстановленного, если это необходимо, аскорбиновой кислотой) добавляют кристаллик винной кислоты, затем каплю реагента и немного аммиака (можно выдерживать в парах). В зависимости от содержания железа появляется более или менее интенсивное красное окрашивание. При стоянии на воздухе окраска исчезает вследствие окисления комплекса железа (II).

Предел обнаружения: 0,4 мкг.

Реагент: диметилглиоксим, раствор в этаноле, w = 1% масс.

Обнаружению мешают ионы никеля.

1.2.2.6. Обнаружение ионов

а) Реакцию можно выполнить как на фильтровальной бумаге, так и на предметном стекле при смешивании капли анализируемого раствора и реагента.

Предел обнаружения: 0,1 мкг (на бумаге), 0,05 мкг (на стекле).

Реагент: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, w = 5% (масс).

Обнаружению мешают большое число ионов металлов, которые дают окрашенные осадки с реагентом, и анионы, образующие комплексы с ионами железа (III) (фторид-, оксалат- и др. ионы).

б) На предметном стекле смешивают каплю кислого анализируемого раствора с каплей реагента. В присутствии железа (III) появляется более или менее глубокое красное окрашивание.

Предел обнаружения: 0,25 мкг.

Реагент: роданид калия, водный раствор, w = 1% (масс).

Соли кобальта, никеля, хрома, меди и соединения, образующие комплексы с железом (III) (фосфаты, арсенаты, оксалаты, тартраты, фториды и др.) понижают предел обнаружения.

1.2.2.7. Обнаружение ионов

На предметном стекле к нескольким сотым грамма кристаллического тиосульфата натрия приливают каплю анализируемого раствора. В зависимости от количества присутствующего кобальта сразу или через несколько минут появляется более или менее интенсивное голубое окрашивание. Реакция ускоряется при добавлении капли этанола.

Предел обнаружения: 8 мкг.

1.2.2.8. Обнаружение ионов

Анализируемый раствор предварительно упаривают с серной кислотой для удаления летучих кислот и аммиака. Каплю (0,005 см³) водного раствора остатка и каплю аммиака помещают на фенолфталеиновую бумагу и высушивают. При смачивании водой бумага становится розовой в месте нанесения анализируемого раствора.

Предел обнаружения: 6 мкг.

Реагент: фенолфталеиновая бумага (беззольный фильтр пропитывают 10%-ным (масс) раствором фенолфталеина в этаноле и высушивают).

1.2.2.9. Обнаружение ионов

а) На фильтровальную бумагу наносят каплю реагента и затем каплю анализируемого раствора. В присутствии марганца появляется темное пятно, которое при последующем нагревании становится более отчетливым. Если присутствуют малые количества марганца, необходимо выполнение холостого опыта.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагент: аммиачный раствор серебра. К насыщенному раствору нитрата серебра добавляют концентрированный аммиак до растворения первоначально образовавшегося осадка. Затем добавляют равный объём аммиака.

Обнаружению не мешают ионы , , , , , , , , .

б) Анализируемый раствор упаривают с Каплю остатка наносят на фильтровальную бумагу, высушивают и облучают УФ-светом с длиной волны 365,7 нм. Желтое люминесцентное свечение указывает на присутствие .

Предел обнаружения: 0,0001 мкг.

Обнаружению мешают ионы и

Рубиново-красная люминесценция наблюдается при высушивании раствора с гидрофосфатом натрия.

Предел обнаружения: 5 мкг.

1.2.2.10. Обнаружение ионов

а) На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагенты 1 и 2, высушивают, затем наносят каплю анализируемого раствора. В присутствии появляется коричневое пятно.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагенты: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, w = 5% (масс); сульфат цинка, водный раствор, w = 10% (масс).

Определению мешают ионы и .

б) На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагент, каплю 2 М раствора щелочи и каплю анализируемого раствора. В присутствии ионов появляется коричневое пятно.

Предел обнаружения: 0,005 мкг.

Реагент: резорцин, водный раствор, w = 1% (масс).

Обнаружению мешают ионы серебра.

1.2.2.11. Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)

На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно триоксида вольфрама.

Если теперь пятно обработать последовательно реагентами (роданидом калия и хлоридом олова (II)), то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом . Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.

Предел обнаружения: 4 мкг.

Реагенты: роданид калия, водный раствор, w = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте, w = 5% (масс).

1.2.2.12. Обнаружение ионов

а) В присутствии солей . На предметное стекло наносят последовательно каплю анализируемого раствора, каплю первого реагента, две капли второго реагента, каплю третьего реагента. Образование красного осадка на поверхности и по краям жидкости указывает на присутствие никеля.

Предел обнаружения: 0,5 мкг. при 100-кратном избытке ионов .

Реагенты: тартрат натрия, насыщенный раствор; карбонат натрия, насыщенный раствор; диметилглиоксим, этанольный раствор, w = 1% (масс).

б) В присутствии солей кобальта (II) и марганца (II). На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, наносят каплю анализируемого раствора. Затем ее погружают в разбавленный аммиак, где осторожно приводят в движение. Окрашенные диметилглиоксиматы сопутствующих металлов растворяются и на бумаге остается красное пятно диметилглиоксимата никеля.

Предел обнаружения: 0,8 мкг при 1250-кратном избытке . 1,7 мкг при 590-кратном избытке .

1.2.2.13. Обнаружение ионов

На предметное стекло наносят каплю анализируемого раствора и каплю 1% (масс) раствора хлорида железа (III). Далее по методике п. 1.2.2.5.

Предел обнаружения: 0,4 мкг.

1.2.2.14. Обнаружение ионов

На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора, добавляют каплю реагента и каплю анилина. Черное или коричневое окрашивание указывает на присутствие ртути.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагент: хлорид олова (II), свежеприготовленный водный раствор, w = 2-5%(масс).

1.2.2.15. Обнаружение ионов

На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и последовательно обрабатывают 2 М раствором щелочи и бромной водой. Когда последняя капля полностью поглотится бумагой, добавляют две капли раствора аммиака (1:1), дают ему возможность пропитать бумагу, а избыток аммиака удаляют помахиванием бумаги над слабым пламенем. Затем добавляют второй реагент, и в соответствии с количеством свинца, которое присутствует, образуется пятно, имеющее окраску от светло- до глубоко-синей.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагенты: насыщенная бромная вода (насыщенный водный раствор брома); бензидин, 5% (масс) раствор в 25% (масс) уксусной кислоте.

Обнаружению мешают соли церия, марганца, висмута, кобальта, никеля, серебра и таллия. Для устранения мешающего влияния реакцию на свинец следует выполнять в щелочной вытяжке.

1.2.2.16. Обнаружение ионов

а) К капле соляно- или сернокислого анализируемого раствора на предметном стекле добавляют каплю 3% масс раствора перекиси водорода. В зависимости от концентрации титана раствор окрашивается в более или менее интенсивный желтый цвет.

Предел обнаружения: 2 мкг. Используя катионообменную смолу предел обнаружения можно снизить до 0,25 мкг.

Обнаружению мешают хроматы, ванадаты, молибдаты. Ионы железа можно маскировать фосфорной кислотой или фтор идами.

б) Каплю анализируемого раствора в микропробирке обрабатывают реагентом и добавляют к раствору кусочек металлического цинка. В присутствии титана раствор изменяет окраску с желтой на зеленую.

Предел обнаружения: 0,5 мкг.

Реагент: ализарин красный С, 0,1 %(масс) раствор.

Определению не мешают соли железа, хрома, марганца.

1.2.2.17. Обнаружение ионов

На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей аммиака и каплей реагента. В присутствии цинка раствор окрашивается в голубой цвет.

Предел обнаружения: 2 мкг.

Реагент: резорцин, этанольный раствор, w = 1% (масс).