Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.

Метод основан на пропорциональной зависимости между концентрацией сульфатов в сильнокислом растворе и временем , через которое достигается заданная оптическая плотность суспензии малорастворимого сульфата бария.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор сульфата натрия, = 0,47 мг/см³. Получают разбавлением в 10 раз раствора моль/дм³, приготовленного из фиксанала.

3. Хлорид бария, раствор в 0,1 М , w = 30%;

4. Хлороводородная кислота,х.ч., = 4 моль/дм³, ( = 1,17 г/см³);

5. Мерные колбы вместимостью 100 см³, 7 шт.;

6. Градуированная пипетка вмес тимостью 10 см³ , 1 шт.;

7. Градуированная пипетка вместимостью 5 см³ , 1 шт.;

8. Мерный цилиндр вместимостью 50 см³ , 1 шт.

Ход работы:

10.2.2.1. Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:

Готовят 6 стандартных растворов, содержащих 2,9; 3,8; 4,8; 5,8; 6,7 и 7,2 мг в 100 см³ раствора.

Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят 6; 8; 10; 12; 14 и 15 см³ рабочего раствора .

В каждую колбу приливают по 50 см³ раствора , разбавляют до метки дистиллированной воды и перемешивают.

10.2.2.2. Построение градуировочного графика:

В первый световой пучок фотоэлектроколориметра помещают кювету с анализируемым раствором, налитым точно до риски, в левый - кювету с дистиллированной водой.

С помощью оптического клина устанавливают оптическое равновесие при А = 0,0 на правом барабане, затем переводят значение оптической плотности на А = 0,3 и в правую кювету из пипетки добавляют 3 см³ хлорида бария. Одновременно включают секундомер.

Когда стрелка гальванометра достигнет нулевого положения, секундомер выключают и записывают время протекания реакции в секундах. Результаты измерений заносят в таблицу 10.2.

По данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение скорости образования сульфата бария в 0,3/ (), а по оси абсцисс концентрацию (мг/см³).

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 10.2

№ стандарта	Т(), мг/см3	, сек	0,3/ , сек-1

10.2.2.3. Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.

Пробу анализируемого раствора переносят в мерную колбу, вместимостью 100 см³, приливают по 50 см³ раствора , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Действуя также, как и при построении градуировочного графика по пункту 10.2.2.2), измеряют время протекания реакции.

Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию в исследуемом растворе.

Вопросы для самоконтроля

1. В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефелометрии?

2. Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в химическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.

3. Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.

4. Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спектроскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного отражения слабоокрашенных образцов?

5. Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.

Рефрактометрия

Цель и задачи работы

Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического применения рефрактометрического метода анализа.

Программа работы