Если на фильтровальную бумагу, пропитанную осадителем нанести раствор, содержащий ион, образующий с осадителем трудно растворимый осадок, то на бумаге образуются окрашенная или не окрашенная зона соответствующего соединения. Избыток хроматографируемого иона также остается на бумаге в месте нанесения капли.
Условия получения хроматограмм и обнаружение ионов на бумаге пропитанной осадителем, при одновременном присутствии нескольких катионов.
Таблица 16.4.
| Осадитель | Растворитель для промывания хроматограмм | Проявитель | Открываемые ионы | Окраска первичной хроматограммы | Окраска зон после проявления |
| Иодид кальция, 5%-ный (масс) водный раствор | Дистиллированная вода | Нет | Hg22+ | Желто-зеленая | |
| Ag+ | Светло-желтая | ||||
| Hg2+ | Красная | ||||
| Bi3+ | Черная | ||||
| Cu2+ | Бурая | ||||
| Тиомочевина, 4%-ный (масс) раствор | Дистиллированная вода | Дитизон, 5 мг в 10 мл бензола | Cu2+ | В центре хроматограммы черное пятно (Hg2+), на периферии – желто-зеленая кайма(Bi3+,Co2+) | Темно-бурая |
| Cd2+ | Желтая | ||||
| Zn2+ | Розовая | ||||
| Co2+ | Темно-фиолетовая | ||||
| Тартат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор | Дистиллированная вода | Родизонат натрия 50 мг в 10 мл воды, буферный р-р рН=2,78 | Pb2+ | Темно-фиолетовая | После действия буфера темно-фиол. |
| Ba2+ | Буро-красная | Оранжево-красный | |||
| Sr2+ | Ярко-красная | Окраска пропадает | |||
| Силикат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор | Гидроксид аммония, 10%-ный (масс) раствор | Рубеановодородная кислота, 1%-ный (масс)спиртовый раствор | Cu2+ | Ярко-красная | Оливково-зеленая |
| Co2+ | Ярко-красная | Желтая | |||
| Ni2+ | Ярко-красная | Синяя |
После промывания пятна чистым растворителем избыточное количество ионов переносится по порциями осадителя, вступают в реакцию. На бумаге образуется пятно осадка в виде конуса. Высота конуса пропорциональна концентрации ионов в растворе.
|
|
Это свойство положено в основу определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге, которое проводят методом градуировочного графика.
Приборы и реактивы
1. Фильтровальная бумага (синяя лента), квадрат 10´10 см;
2. Капилляр стеклянный емкостью 0,002-0,005 см3;
3. Стакан химический емкостью 500 см3;
4. Чашка Петри;
5. Мерные колбы вместимостью 25 см3, 4 шт.;
6. Мерная колба вместимостью 100 см3;
7. Диметилглиоксим, 0,12% (масс.) водный раствор;
8. Глицерин, 12% (масс.) водный раствор;
9. Хлорид никеля шестиводный, х.ч.;
10. Хлороводородная кислота, 0,1 моль/дм3 раствор.
Ход анализа
Приготовление стандартных растворов
Навеску NiCl2×6H2O 0,4005 г растворяют в 100 см3 раствора хлороводородной кислоты. Содержание никеля в 1 см3 этого раствора составляет 1,000 мг. Из исходного раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы в диапазоне концентраций от 100 до 500 мкг/см3.
Подготовка капилляра
Капиллярную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на газовой горелке в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25-30 мм. Нижний торец капилляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промывают эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. Если этого не происходит, то промывание повторяют. Хранят капилляр в дистиллированной воде.
Для калибровки капилляра его наполняют дистиллированной водой, наружные стенки вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Затем удаляют воду из капилляра прикосновением фильтровальной бумаги и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют емкость капилляра.
|
|
Построение градуировочного графика
Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем на край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из её концов наносят каплю стандартного раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см от первой капли наносят каплю второго стандарта и т.д. После этого бумагу высушивают на воздухе.
В стакан емкостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора – 12%-ного раствора глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном штативе и устанавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на который нанесены капли раствора, погрузился в проявляющий раствор, причем пятна от капель должны находится выше уровня проявителя. Стакан покрывают чашкой Петри и оставляют на 20 – 25 мин.
Через 20 – 25 мин хроматограмму вынимают из стакана, высушивают и линейкой измеряют высоту пятен от центра до конца пика.
Данные заносят в таблицу 16.5.
Результаты исследования растворов
Таблица 16.5.
| № стандарта | Содержание никеля, мг/см3 | Высота пика, мм |
Строят график в координатах высота пика h (мм) от концентрации никеля С (мг/см3).