Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге




Если на фильтровальную бумагу, пропитанную осадителем нанести раствор, содержащий ион, образующий с осадителем трудно растворимый осадок, то на бумаге образуются окрашенная или не окрашенная зона соответствующего соединения. Избыток хроматографируемого иона также остается на бумаге в месте нанесения капли.

Условия получения хроматограмм и обнаружение ионов на бумаге пропитанной осадителем, при одновременном присутствии нескольких катионов.

Таблица 16.4.

Осадитель Растворитель для промывания хроматограмм Проявитель Открываемые ионы Окраска первичной хроматограммы Окраска зон после проявления
Иодид кальция, 5%-ный (масс) водный раствор Дистиллированная вода Нет Hg22+ Желто-зеленая  
Ag+ Светло-желтая
Hg2+ Красная
Bi3+ Черная
Cu2+ Бурая
Тиомочевина, 4%-ный (масс) раствор Дистиллированная вода Дитизон, 5 мг в 10 мл бензола Cu2+ В центре хроматограммы черное пятно (Hg2+), на периферии – желто-зеленая кайма(Bi3+,Co2+) Темно-бурая
Cd2+ Желтая
Zn2+ Розовая
Co2+ Темно-фиолетовая
Тартат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор Дистиллированная вода Родизонат натрия 50 мг в 10 мл воды, буферный р-р рН=2,78 Pb2+ Темно-фиолетовая После действия буфера темно-фиол.
Ba2+ Буро-красная Оранжево-красный
Sr2+ Ярко-красная Окраска пропадает
Силикат натрия, 4%-ный (масс) водный раствор Гидроксид аммония, 10%-ный (масс) раствор Рубеановодородная кислота, 1%-ный (масс)спиртовый раствор Cu2+ Ярко-красная Оливково-зеленая
Co2+ Ярко-красная Желтая
Ni2+ Ярко-красная Синяя

 

После промывания пятна чистым растворителем избыточное количество ионов переносится по порциями осадителя, вступают в реакцию. На бумаге образуется пятно осадка в виде конуса. Высота конуса пропорциональна концентрации ионов в растворе.

Это свойство положено в основу определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге, которое проводят методом градуировочного графика.

Приборы и реактивы

1. Фильтровальная бумага (синяя лента), квадрат 10´10 см;

2. Капилляр стеклянный емкостью 0,002-0,005 см3;

3. Стакан химический емкостью 500 см3;

4. Чашка Петри;

5. Мерные колбы вместимостью 25 см3, 4 шт.;

6. Мерная колба вместимостью 100 см3;

7. Диметилглиоксим, 0,12% (масс.) водный раствор;

8. Глицерин, 12% (масс.) водный раствор;

9. Хлорид никеля шестиводный, х.ч.;

10. Хлороводородная кислота, 0,1 моль/дм3 раствор.

Ход анализа

Приготовление стандартных растворов

Навеску NiCl2×6H2O 0,4005 г растворяют в 100 см3 раствора хлороводородной кислоты. Содержание никеля в 1 см3 этого раствора составляет 1,000 мг. Из исходного раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы в диапазоне концентраций от 100 до 500 мкг/см3.

Подготовка капилляра

Капиллярную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на газовой горелке в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25-30 мм. Нижний торец капилляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промывают эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. Если этого не происходит, то промывание повторяют. Хранят капилляр в дистиллированной воде.

Для калибровки капилляра его наполняют дистиллированной водой, наружные стенки вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Затем удаляют воду из капилляра прикосновением фильтровальной бумаги и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют емкость капилляра.

Построение градуировочного графика

Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем на край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из её концов наносят каплю стандартного раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см от первой капли наносят каплю второго стандарта и т.д. После этого бумагу высушивают на воздухе.

В стакан емкостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора – 12%-ного раствора глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном штативе и устанавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на который нанесены капли раствора, погрузился в проявляющий раствор, причем пятна от капель должны находится выше уровня проявителя. Стакан покрывают чашкой Петри и оставляют на 20 – 25 мин.

Через 20 – 25 мин хроматограмму вынимают из стакана, высушивают и линейкой измеряют высоту пятен от центра до конца пика.

Данные заносят в таблицу 16.5.

Результаты исследования растворов

Таблица 16.5.

№ стандарта Содержание никеля, мг/см3 Высота пика, мм
     

Строят график в координатах высота пика h (мм) от концентрации никеля С (мг/см3).



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-15 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: