В хинолине, методом центрифугирования

Цель работы: экспериментально определить содержание веществ, нерастворимых как в толуоле, так и в хинолине. Т.е. количественно разделить a -фракцию на две составляющие, нерастворимую (a ₁) и растворимую (a ₂) в хинолине. Первая составляющая (a ₁-фракция) является основой дисперсной фазы пека, состоит из твердых частиц, близких по свойствам частицам пекового кокса. Установить соответствие виду пека.

Назначение полученных результатов: установить области применения пека.

Оборудование и реактивы:

· центрифуга лабораторная с фактором разделения, имеющим значение не менее 2500 (фактор разделения F_r =ω²r/g);

· шкаф лабораторный сушильный с рабочими температурами не менее 120 ^оС и точностью поддержания интервала регулирования заданных температур ± 2 ^оС;

· мешалка с металлическим перемешивающим валом длиной до 200 мм;

· эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

· цилиндр измерительный, вместимостью 25 мл;

· пробирки для центрифуги высотой не более 80 мм и диаметром не более 30 мм;

· металлический штатив для нагрева пробирок в сушильном шкафу;

· толуол, ч;

· хинолин, ч;

· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

· весы аналитические с пре делом взвешивания не менее 2 г с погрешностью не более 0.0001 г.

Подготовка к работе

1. Пробу пека массой 50 г, измельченную в ступке до размера зерен менее 0.25 мм, тщательно перемешивают.

2. Из ее разных мест отбирают две навески (для параллельных определений) массой около 0.25 г каждая.

3. Навески взвешивают с погрешностью не более 0.0002г.

Выполнение работы

1. Две пробирки тщательно высушивают и затем взвешивают. В пробирки помещают пробы пека, а затем добавляют по 15 мл хинолина в каждую и устанавливают в металлический штатив.

2. Штатив с пробирками вносят в сушильный шкаф, нагревают до температуры 100 ±2^оС и выдерживают при этой температуре 30 мин.

3. Нагретые пробирки переносят в гнезда центрифуги и центрифугируют 10 мин.

4. Пробирки извлекают из гнезд центрифуги.

5. Полученный раствор осторожно декантируют, сохраняя осадок в пробирке.

6. В пробирки добавляют 15 мл хинолина комнатной температуры. Тщательно перемешивают мешалкой, чтобы отмыть мешалку, стенки пробирки и осадок от веществ, растворившихся в хинолине.

7. Центрифугируют в начальных условиях, а затем декантируют.

8. Осадок и пробирку мешалкой тщательно отмывают 15 мл толуола от хинолина и центрифугируют не менее 3мин, а затем декантируют. Эти операции повторяют 2-3 раза до получения бесцветного раствора.

9. Пробирки с осадком, от хинолина тщательно отмытым толуолом, устанавливают в металлический штатив и помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 120 ± 2^оС, в котором выдерживают до достижения постоянной массы содержимого пробирок. (Время выдержки для полного удаления растворителя устанавливают опытным путем).

10. Извлеченные из шкафа и охлажденные пробирки взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.

Обработка результатов

1. Содержание веществ, не растворимых в хинолине, в процентах, вычисляют по формуле:

X = (m₁ / m 100) - А,

Где: m - масса навески пека, г;

m₁ - масса осадка, г;

2. А – зольность пека (А,%) определяют согласно разд.2.4.

3. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух параллельных измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Содержание веществ, нерастворимых в хинолине составляет…%.

2. Является допустимым (недопустимым) для среднетемпературного электродного пека.

Определение содержания веществ, растворимых

В изооктане

Цель работы: экспериментально определить содержание в пеке наименее конденсированных веществ - веществ, растворимых в изооктане (g -фракция).

Назначение полученных результатов: установление области применения пека.

Оборудование и реактивы:

· баня песчаная;

· термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °С и ценой деления шкалы не более 0,5 °С;

· колба коническая, вместимостью 100 мл;

· цилиндр измерительный, вместимостью 100 мл;

· фильтр бумажный беззольный «синяя лента»;

· холодильник стеклянный, лабораторный;

· эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

· палочка стеклянная;

· стаканчики для взвешивания;

· воронки стеклянные;

· изооктан, ч;

· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

· весы аналитические с пре делом взвешивания не менее 2 г с погрешностью не более 0.0001 г.

Подготовка к работе

1. Пробу пека массой 50 г, измельченную в ступке до размера зерен менее 0.25 мм, тщательно перемешивают.

2. Из разных мест пробы отбирают две навески (для параллельных определений) массой около 0.5 г каждая и взвешивают с погрешностью не более 0.0002г.

Выполнение работы

1. Навеску переносят в колбу и в эту же колбу наливают 100 мл изооктана.

2. Колбу плотно соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение часа на песчаной бане при 110 °С.

3. Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно смоченный толуолом или бензолом и высушенный в сушильном шкафу при (120±2) °С до постоянной массы.

4. Осадок на фильтре промывают горячим изооктаном до тех пор, пока изооктан не будет бесцветным. Количество изооктана, израсходованное для промывки, должно быть не менее 100мл.

5. Стенки колбы протирают четвертинкой фильтра с помощью стеклянной палочки и присоединяют ее к осадку.

6. Фильтры с осадком помещают в стаканчик, сушат в сушильном шкафу при (120±2) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов

1. Содержание веществ, не растворимых в изооктане (X), в

процентах, вычисляют по формуле:

X = {(m₁-m₂)/ m} 100 - А

Где m - масса навески пека, г;

m₁ - масса фильтра с осадком, г;

m₂ - масса фильтра, г;

2. Зольность пека (А, %) определяют согласно разд.2.4.

3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1 %.