Цель работы: определить тип пека и температуру
Назначение полученных результатов: установить температурная область технологического применения пека в качестве связующего при изготовлении композиционных материалов.
Сущность метода «Кольцо и стержень» заключается: в определении температуры, при которой в заданных условиях происходит максимальная деформация (вытягивание) образца пека под действием определенной нагрузки.
Область применения: метод распространяется на пеки, диапазон температуры размягчения которых составляет 50 …160 0С.
Оборудование и реактивы:
· аппарат «Кольцо и стержень» (Рис.3.2.), представляет собой этажерку с тремя полками; нижняя полка со специальными отверстиями предназначенными для установки дисковых таблеток пека, запрессованных в кольца. Верхняя и средняя полки служат для установки нагружающих стержней в вертикальное положение. Стержни проходят через отверстия в верхней и средней полках. Нижними концами стержни должны опираться на центр поверхности испытуемых таблеток пека, запрессованных в кольца, и создавать усилие, растягивающее пек;
· устройство для запрессовки пека в кольцо (Рис.3.3.);
· пресс гидравлический лабораторный или механический, обеспечивающий усилие (1500 ± 2000) Н, (1500 ± 200) кгс;
· термометры ртутные стеклянные лабораторные 50 – 150 0С с ценой деления при использовании в качестве термостатирующей жидкости: дистиллированной воды - не более 0,5 0С и глицерина - не более 1 0С;
· секундомер любого класса точности;
· шпатель или аналогичные приспособления для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;
· ступка и пестик;
·
Рис.3.2. Аппарат для определения температуры размягчения
1— стальное кольцо; 2— стальной стержень; 3 — металлическая ванна; 4 — стоика корпуса; 5 — свинец; б – термометр; 7— отметка на стержне; 8 — полка корпуса; 9 — пек; 10— термостатирующая жидкость; 11 — металлическая подставка для кольца; 12— экран
Рис. 3.3. Пресс-форма для запрессовки таблетки пека в кольцо
1 –нижний пуансон; 2 — кольцо; 3 —пресс-матрица; 4—верхний, уплотняющий пуансон; 5— таблетка пека
· весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, допускается применять другие весы, имеющие аналогичные метрологические характеристики;
· термостатирующая жидкость - вода дистиллированная;
· термостатирующая жидкость – глицерин, имеющий плотность не ниже 1255 кг/м3 при 200С;
· противень из стали (размером 200 - 300 мм).
Подготовка к работе
1. Предварительно рассчитать гидравлическое давление пресса, которое должно поддерживаться на его манометре при запрессовке пека в кольцо (P) в Па (кгс/см2), по формуле:
P= 4*Q/ (π D 2);
где Q - усилие, требующееся для запрессовки пека, Н (кгс); D - диаметр цилиндра пресса, м (см).
2. В зависимости от предполагаемой температуры размягчения испытания проводить с дистиллированной водой – для пека с температурой размягчения 92 0С и ниже; с глицерином – для пека с температурой размягчения выше 92 0С.
3. Для удаления растворённого воздуха дистиллированную воду прокипятить перед началом серии определений вязкости, а также при перерыве в них более 8 ч.
4. Обезводить глицерин путем нагревания в течении 1 часа до температуры около 170 0С для приведения величины его плотности табличным значениям,
5. Измерить плотность глицерина, если перерыв между испытаниями превышает 7 суток. В случае отклонения плотности глицерина от табличной, повторить процедуру по п. 4.
6. Очистить все детали аппарата перед началом работы.
7. Перед монтажом аппарата заполнить термостатирующую емкость (стакан) до уровня примерно 65 мм соответственно глицерином или водой.
8. Измельчить в ступке среднюю лабораторную пробу пека массой 30г до состояния пудры (поверхность пека должна быть матовой),
9. Отобрать две-три навески массой около 1,6 г каждая.
10. Навеску пека запрессовать в кольцо:
· смазать кольцо любой жировой смазкой (вазелином);
· поместить кольцо на нижний пуансон пресс-формы для запрессовки таблетки пека;
· установить на нем матрицу пресс-формы;
· аккуратно засыпать навеску пека в пресс-форму;
· вставить верхний пуансон пресс-формы;
· вставить верхний пуансон и предварительно слегка спрессовывать вручную навеску пека;
· помещают пресс-форму на плиту пресса;
· увеличивают давление пресса до нагрузки не более 2000 Н;
· выдерживают при конечном усилии не менее 15с; (таблетка пека, запрессованная в кольцо, не должна иметь сколов на торцевых поверхностях);
· уменьшить давление на прессе до 0 кг, извлечь пресс- форму и аккуратным надавливанием на верхний пуансон, придерживая нижний пуансон (пресс-формы), выдавить опорное кольцо с запрессованной навеской;
· снять фильтровальной бумагой с таблетки пека излишки пека (облой).
11. Поместить два или три кольца с запрессованными таблетками пека (не имеющие сколов) в отверстия для колец, выполненные в подставке - нижней полке аппарата.
12. Опустить мягко, без приложения усилий, стержень на каждое кольцо в центр поверхности таблетки пека (ориентируясь по концентрическим отметинам на диске пека).
13. Вставить через среднее отверстие верхней полки термометр, так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара находилась на одном уровне с нижней поверхностью пека в кольцах.
14. Нагреть на песчаной бане термостатирующую жидкость до температуры на 30 0С ниже предполагаемой температуры размягчения пека при использовании дистиллированной воды и на 50 0С при использовании глицерина.
15. Опустить в нагретую жидкость аппарат с установленными таблетками пека и стержнями, слегка наклоняя его и встряхивая, чтобы избежать попадания воздуха под кольца с таблетками пека.
Выполнение работы
1. Нагревание стакана с аппаратом проводить со скоростью примерно 1,50 С в минуту.
2. Зафиксировать температуру, при которой риска на опускающемся стержне совместится с верхней полочкой аппарата, а вытянувшийся таблетка пека коснется основания прибора.
3. Произвести 3 измерения температуры непосредственно перед, во время и после опускания стержня до уровня риски.
4. Определить температуру размягчения на двух – трех таблетках одного пека.
Обработка результатов
| № таблетки | Температура размягчения | ||
| № измерения | |||
| Средняя температура |
1.Результаты определения температуры размягчения поместить в таблицу:
2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух (трех) параллельных определений.
3. Рассчитать погрешность параллельных измерений температуры размягчения на двух (трех) таблетках пека: дисперсии, стандартного отклонения и доверительного интервала.
4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, при доверительной вероятности P= 0,95 не должны превышать: 1 0С – для пека с температурой размягчения 90 0С и ниже; 2 0С – для пека с температурой размягчения выше 90 0С.