Цель работы: количественно установить присутствие в пеке минеральных компонентов, не удаляемых при высокотемпературном нагреве.
Назначение полученных результатов: установление качества пека.
Сущность метода: заключается в полном окислении кислородом воздуха всего углерода в коксовом остатке, полученном путем карбонизации пека, и образовании золы в виде порошка.
Оборудование и реактивы:
· электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000 °С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более ±10 °С; отверстия в дверце для выхода летучих веществ;
· шпатель металлический;
· тигли фарфоровые или алундовые высокой формы №3;
· весы аналитические с точностью 0,0001 г;
· пек среднетемпературный;
· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;
· подставка под тигли;
· щипцы металлические;
· эксикатор с поглотителем влаги.
Подготовка к работе
1. Прокалить два тигля с крышками до постоянной массы в муфеле, нагретом до 850 оС.
2. Написать номера на тиглях.
3. Определить массу каждого тигля (m1 и m2) с погрешностью не более 0,0002 г.
4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.
5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.
6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.
7. Взять два тигля, поместить в них по навеске 1 г, разровнять их легким постукиванием,
8. Накрыть тигли с навесками пека крышками, а затем взвесить с погрешностью не более 0,0002 г.
Выполнение работы
1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 оС.
2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.
3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.
4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 90 минут, включая время выравнивания температуры до 850ºС.
5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.
6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m1*и m2*).
Обработка результатов
1. Занести результаты взвешивания в таблицу:
| Массы пустых тиглей,, г | Массы тиглей с навесками пека,, г | Массы тиглей с навесками после т/о, г |
| m1 | m01 | m1* |
| m2 | m02 | m2* |
2. рассчитать зольность пека:
а) определить абсолютную массу твердого остатка после окисления пекового кокса:
∆mзол = m1*- m1, г;
б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в золу А, %:
Хкокс = ∆mзол/ (m01 - m1) 100, %.
3. Рассчитать результат определения золы как среднее арифметическое для двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.
4. Рассчитать погрешность двух измерений:
– дисперсии;
– стандартного отклонения;
– доверительного интервала.
Выводы
1. Количество минеральных составляющих пека, полученных в виде золы составляет А %.
2. Кроме углеводородных соединений в пеке подтверждается присутствие минеральных компонент в виде …
ЧАСТЬ 3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЕКА
Определение выхода летучих веществ
И коксового остатка
Цель работы: определить способность пека образовывать в процессе карбонизации коксовый остатоки установить величину потерь массы пека в виде летучих соединений при карбонизации.
Назначение полученных результатов: прогноз качества и разработка технологического режима получения углеродных-углеродных композитов.
Сущность метода заключается: в нагревании навески пека в тигле без доступа воздуха при 850±10 °С в течение 10 мин, определении потери массы навески и массы образовавшегося твердого остатка – пекового кокса.
Оборудование и реактивы:
· электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000°С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более±10°С; отверстие в дверце для выхода летучих веществ;
· шпатель металлический;
· тигли фарфоровые высокой формы №3 с крышками;
· весы аналитические с погрешностью не более 0,0001 г;
· пек среднетемпературный;
· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;
· подставка под тигли;
· щипцы металлические;
· эксикатор с поглотителем влаги.
Подготовка к работе
1. Прокалить до постоянной массы два тигля и крышки к ним в муфеле, нагретом до 850 о С.
2. Написать номера на тиглях.
3. Определить массу каждого тигля (m1 и m2) с погрешностью не более 0,002 г.
4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.
5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.
6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.
7. Каждую навеску поместить в отдельный тигель и разровнять.
8. Накрыть крышками тигли с навесками пека и взвесить с погрешностью не более 0.0002г (m01 и m02).
9. Поместить тигли с навесками в эксикатор на 2 часа.
Выполнение работы
1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 оС.
2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.
3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.
4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 10 минут, включающих время выравнивания температуры до 850ºС.
5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.
6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m1*и m2*).
Обработка результатов
1. Занести результаты взвешивания в таблицу.
2. Рассчитать выход летучих веществ:
а) определить абсолютную потерю массы навески пека - количество летучих веществ, удаляемых при карбонизации навески пека:
| Массы пустых тиглей,, г | Массы тиглей с навесками пека,, г | Массы тиглей с навесками после т/о, г |
| m1 | m01 | m1* |
| m2 | m02 | m2* |
∆mлет = (m01 - m1) – (m1*- m1), г;
б) определить относительную долю летучих веществ (Xлет, %):
Хлет = ∆mлет / (m01 - m1) 100;
3. Рассчитать массу коксового остатка пека после удаления летучих веществ:
а) определить абсолютную массу коксового остатка, полученную при карбонизации навески пека:
∆ m кокс = m01 - m1*, г;
б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в твердый коксовый остаток Хкокс, %:
Хкокс = ∆m кокс / (m01 - m1) 100,
4. Рассчитать результат определения величин выхода летучих веществ и коксового остатка как среднее арифметическое из определений двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.
5. Рассчитать погрешность двух измерений:
– дисперсии;
– стандартного отклонения
– доверительного интервала.
Выводы
1. Исследуемый пек при карбонизации дает коксовый остаток величиной…%.
2. Потери массы пека при карбонизации составляют …%.