Определение зольности пека

 

Цель работы: количественно установить присутствие в пеке минеральных компонентов, не удаляемых при высокотемпературном нагреве.

Назначение полученных результатов: установление качества пека.

Сущность метода: заключается в полном окислении кислородом воздуха всего углерода в коксовом остатке, полученном путем карбонизации пека, и образовании золы в виде порошка.

Оборудование и реактивы:

· электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000 °С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более ±10 °С; отверстия в дверце для выхода летучих веществ;

· шпатель металлический;

· тигли фарфоровые или алундовые высокой формы №3;

· весы аналитические с точностью 0,0001 г;

· пек среднетемпературный;

· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

· подставка под тигли;

· щипцы металлические;

· эксикатор с поглотителем влаги.

 

Подготовка к работе

1. Прокалить два тигля с крышками до постоянной массы в муфеле, нагретом до 850 ^оС.

2. Написать номера на тиглях.

3. Определить массу каждого тигля (m₁ и m₂) с погрешностью не более 0,0002 г.

4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.

5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.

6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.

7. Взять два тигля, поместить в них по навеске 1 г, разровнять их легким постукиванием,

8. Накрыть тигли с навесками пека крышками, а затем взвесить с погрешностью не более 0,0002 г.

 

Выполнение работы

1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 ^оС.

2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.

3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.

4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 90 минут, включая время выравнивания температуры до 850ºС.

5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.

6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m₁*и m₂*).

Обработка результатов

1. Занести результаты взвешивания в таблицу:

 

Массы пустых тиглей,, г	Массы тиглей с навесками пека,, г	Массы тиглей с навесками после т/о, г
m1	m01	m1*
m2	m02	m2*

 

2. рассчитать зольность пека:

а) определить абсолютную массу твердого остатка после окисления пекового кокса:

∆m_зол = m₁*- m₁, г;

б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в золу А, %:

Х_кокс = ∆m_зол/ (m₀₁ - m₁) 100, %.

3. Рассчитать результат определения золы как среднее арифметическое для двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.

4. Рассчитать погрешность двух измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения;

– доверительного интервала.

Выводы

1. Количество минеральных составляющих пека, полученных в виде золы составляет А %.

2. Кроме углеводородных соединений в пеке подтверждается присутствие минеральных компонент в виде …

ЧАСТЬ 3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЕКА

Определение выхода летучих веществ

И коксового остатка

Цель работы: определить способность пека образовывать в процессе карбонизации коксовый остатоки установить величину потерь массы пека в виде летучих соединений при карбонизации.

Назначение полученных результатов: прогноз качества и разработка технологического режима получения углеродных-углеродных композитов.

Сущность метода заключается: в нагревании навески пека в тигле без доступа воздуха при 850±10 °С в течение 10 мин, определении потери массы навески и массы образовавшегося твердого остатка – пекового кокса.

 

Оборудование и реактивы:

· электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000°С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более±10°С; отверстие в дверце для выхода летучих веществ;

· шпатель металлический;

· тигли фарфоровые высокой формы №3 с крышками;

· весы аналитические с погрешностью не более 0,0001 г;

· пек среднетемпературный;

· ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

· подставка под тигли;

· щипцы металлические;

· эксикатор с поглотителем влаги.

 

Подготовка к работе

1. Прокалить до постоянной массы два тигля и крышки к ним в муфеле, нагретом до 850 ^о С.

2. Написать номера на тиглях.

3. Определить массу каждого тигля (m₁ и m₂) с погрешностью не более 0,002 г.

4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.

5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.

6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.

7. Каждую навеску поместить в отдельный тигель и разровнять.

8. Накрыть крышками тигли с навесками пека и взвесить с погрешностью не более 0.0002г (m₀₁ и m₀₂).

9. Поместить тигли с навесками в эксикатор на 2 часа.

 

Выполнение работы

1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 ^оС.

2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.

3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.

4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 10 минут, включающих время выравнивания температуры до 850ºС.

5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.

6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m₁*и m₂*).

 

Обработка результатов

1. Занести результаты взвешивания в таблицу.

2. Рассчитать выход летучих веществ:

а) определить абсолютную потерю массы навески пека - количество летучих веществ, удаляемых при карбонизации навески пека:

Массы пустых тиглей,, г	Массы тиглей с навесками пека,, г	Массы тиглей с навесками после т/о, г
m1	m01	m1*
m2	m02	m2*

 

∆m_лет = (m₀₁ - m₁) – (m₁*- m₁), г;

б) определить относительную долю летучих веществ (X_лет, %):

Х_лет = ∆m_лет / (m₀₁ - m₁) 100;

 

3. Рассчитать массу коксового остатка пека после удаления летучих веществ:

а) определить абсолютную массу коксового остатка, полученную при карбонизации навески пека:

∆ m _кокс = m₀₁ - m₁*, г;

б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в твердый коксовый остаток Х_кокс, %:

Х_кокс = ∆m _кокс / (m₀₁ - m₁) 100,

4. Рассчитать результат определения величин выхода летучих веществ и коксового остатка как среднее арифметическое из определений двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.

5. Рассчитать погрешность двух измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения

– доверительного интервала.

 

Выводы

1. Исследуемый пек при карбонизации дает коксовый остаток величиной…%.

2. Потери массы пека при карбонизации составляют …%.