ХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Методические указания
Для проведения лабораторных работ
Челябинск
Издательство Челябинского государственного университета
Одобрено на заседании кафедры химической технологии и вычислительной химии.
Методические указания входят в комплекс дисциплин по специальности 020100.65 «Химия», квалификация «специалист».
Методические указания содержат методики выполнения измерений при определении свойств и состава пеков каменноугольных, имеющих различную степень конденсированности.
Выполнение работ по методикам, приведенным в указаниях, будет способствовать расширению знаний студентов в области физики и химии высоко конденсированных органических веществ и углеродных материалов.
Указания предназначены для практических занятий и самостоятельной научно- исследовательской работы студентов химического факультета, углубленно изучающих физику и химию углеродных веществ и материалов, а также способы их получения.
Составители: профессор, д.т.н. Негуторов Н.В.
доцент, к.т.н. Пыхова Н.В.
Рецензент: доцент, к.т.н. Бочарников В.А.
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
Часть 1. ПЕК И МЕТОДЫЕГО ИЗУЧЕНИЯ………………….........4
1.1. Общая характеристика пека ……………………………………4
1.2.Химический состав пека………………………………...…5
1.3. Методы определения химического состава пека……………....5
1.4. Правила работы в лаборатории при определении свойств
и состава пека………………………………………………………….5
1.5. Характеристика веществ, применяемых для определения
состава и свойств пека…………………………………… ……..……7
Часть 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ПЕКА…………………… …8
2.1. Определение содержания в пеке веществ, нерастворимых
в толуоле……………………………………………………….……....8
2.2. Определение содержания в пеке веществ, растворимых
в хинолине методом центрифугирования………………..…..11
2.3.Определение содержания в пеке веществ, растворимых
в изооктане……………………………………………….….…13
2.4. Определение зольности пека……………………………..15
Часть 3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-
ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЕКА…………………..……....18
3.1. Определение выхода летучих веществ в пеке и его
коксового остатка………………………………………..……18
3.2. Изучение температурной зависимости вязкости пека…20
3.3. Определение температуры размягчения пека…………..25
3.4. Изучение смачивания пеком углеродных материалов…30
Структура отчета по лабораторной работе и правила его
оформления…………………………………………………………..34
Библиографический список…………………...……………...35
Приложение……………………………………………………36
Часть 1. ПЕК И МЕТОДЫЕГО ИЗУЧЕНИЯ
Классическим примером высоко конденсированных органических систем являются пеки каменноугольные. Пеки каменноугольные (в дальнейшем пек) – однородные продукты переработки каменноугольной коксохимической смолы.
По внешнему виду пек представляет собой однородное, термопластичное вещество черного цвета с блестящим раковистым изломом. Понятие «пек» распространяется на широкую группу смесей конденсированных углеводородных веществ, имеющих различные строение и физико-химические свойства.
Общая характеристика пека
Пек не является индивидуальным веществом, поэтому не имеет определенных температур плавления и затвердевания. Пек плавится в интервале температур, характеризуемом температурой размягчения. Температура размягчения является функцией группового (фракционного) состава пека, который в свою очередь определяется количественным соотношением веществ, входящих в выделенную группу и имеющих различную молекулярную массу. По температуре размягчения Тр для практических целей пек условно разделяют на три вида. Различают пек: низкотемпературный (температура размягчения Тр < 65 ºC); среднетемпературный (Тр = 65 - 9O ºC); высокотемпературный (Тр =135-150 ºС).
Наиболее важны следующие физико-химические свойства пека: вязкость, поверхностное натяжение, способность смачивать твердые тела.
Пек нерастворим в воде, но растворяется во многих органических растворителях, устойчив к действию кислот.
Пек - токсичный продукт. Он может вызывать отравления и кожные поражения при воздействии пыли и паров расплавленного продукта. ПДК для летучих соединений пека 0,5 мг/м3. Анализ свойств и состава пека проводят в вытяжном шкафу.
Химический состав пека
Элементный состав (%): 92-93 С, 4,3-4,7 H, 0,3-0,85 S, 1,7-1,8 N, 0,8-1,0 О, зольность 0,2-0,3%. В составе каменноугольного пека преобладают высокомолекулярные ароматические углеводороды; а также содержатся высшие фенолы и органические основания. В пеке идентифицировано около 500 индивидуальных веществ. В силу сложности состава пека и многообразия взаимодействий между отдельными его составляющими, пек характеризуется не содержанием индивидуальных веществ, а групповым (фракционным) составом.
Методы определения химического состава пека
Методы определения группового состава пека основаны наблизкой растворимости в органических растворителях компонентов пека, условно объединенных по этому признаку в группы веществ (фракции), имеющих близкие физико-химические свойства, а также строение.
Принято определять групповой состав по растворимости в изооктане, толуоле и хинолине, ГОСТ 7847-82З. Соответственно различают: α-фракцию, нерастворимую в толуоле; β-фракцию, нерастворимую в изооктане; γ-фракцию, растворимую в указанных растворителях. В свою очередь, α-фракцию разделяют на нерастворимую в хинолине и толуоле (α1) и растворимую в хинолине, но нерастворимую в толуоле (α2). Пределы содержания α- и α1-фракций являются важными технологическими показателями и в разных марках пека регламентированы.