(метод «лежачей капли»).
Цель работы: Экспериментально установить температурную зависимость способности жидкого пека смачивать поверхность
твердых углеродных наполнителей. В качестве критерия смачивания использован статический (равновесный) краевой угол, образованный периметром капли и плоской поверхностью образца смачиваемого материала.
Назначение работы: установить степень смачивания пеком данного углеродного материала и оценить возможность применения данного пека в качестве связующего для получения углерод-углеродных композитов.
Сущность метода: заключается в приведении в жидко-текучее состояние навески пека в форме капли сферической формы (шарика), находящейся на плоской поверхности образца исследуемого углеродного материала, и измерении статического краевого угла смачивания, образованного периметром капли и плоской поверхностью углеродного образца.
Область применения: температурный интервал вязко-текучести пека.
Оборудование и реактивы:
- печь электрическая трубчатая, максимальная температура 250 ºС (Рис. 3.5).;
лабораторный автотрансформатор регулировочный (ЛАТр, 5А, 0-240В);
термометр ртутный (0-250 °C);
- осветитель;
- кольцо для запрессовки таблетки порошка углеродного материала (Рис 3.3.);
- пресс для запрессовки образцов в виде таблеток порошков углеродных материалов;
- пресс-форма для прессования образцов (в дальнейшем таблеток) порошков углеродных материалов (Рис. 3.3.);
- металлическая или графитовая подложка для горизонтальной установки таблетки спрессованного материала в печи;
- фоторегистратор, имеющий выход на персональный компьютер, обеспеченный программами обработки табулированных данных и отображения формы капли для измерения угла смачивания;
- приспособление для отливки (литейная форма) пековых шариков диаметром 5 мм (Рис 3.4.);
- электрическая плитка, обеспечивающая нагрев до 150 ºС;
- металлическая емкость 100 мл, для плавления пека;
- ступка фарфоровая с пестиком;
- сито № 71;
- исследуемые углеродные материалы — порошки коксов,
графитов, антрацитов и др. углеродных материалов—наполнителей;
- литейная форма для отливки капель (в дальнейшем шарики) пека диаметром 5мм, состоящая из двух симметричных частей, соединенных направляющими;
- щипцы металлические;
- персональный компьютер (ПК);
- USB кабель для подключения фоторегистратора к ПК;
- приложение к ПК для обработки изображений;
- программа MatCad (или подобная программа) для расчета тангенса краевого угла смачивания.
Подготовка к работе
1. Взять 5 — 10 г углеродного наполнителя и размолоть его в фарфоровой ступке до размера частиц менее 100 мкм.
2. Просеять размолотый порошок на сите № 71.
3. Из отсеянной подситовой фракции взять пробу 1,5 — 2 г.
4. Изготовить таблетку углеродного наполнителя: согласно «п. 3.3.2. Подготовка к работе» пробу запрессовать в кольцо на лабораторном прессе с помощью пресс-формы (Рис. 3.3.) до получения ровной поверхности.
4. Пробу пека расплавить в металлической чашке при температурах на 70 — 80 °С выше его температуры размягчения. 5.Собрать литейную форму и плотно прижать друг к другу ее половины.
6. Нагреть литейную форму до температуры размягчения пека, поместить ее на несгораемую подставку.
7. Залить расплавленный пек через литниковые отверстия в литейной форме до полного заполнения сферических полостей.
8. Охладить форму с пеком до комнатной температуры, разнять ее и осторожно извлечь шарики пека.
9. Установить трубчатую печь горизонтально.
10. Вставить горизонтально в печь подложку для таблетки.
11. Поместить таблетку на подложку.
|
Рис. 3.4. Литейная форма для отливки шариков пека
Рис. 3.5. Прибор для измерения краевого статического угла смачивания.
1 – осветитель; 2 – шарик пека; 3 – таблетка спрессованного порошка углеродного материала; 4 – печь; 5 – фоторегистратор; 6 – термометр, 7 – поток света осветителя, 8 - объектив регистратора.
Выполнение работы
1. Нагреть печь до температуры, превышающей температуру размягчения пека на 20 — 30 °С и выдержать не менее 20 мин.
2. Поместить с помощью щипцов шарик пека на подложку в ее центр и выдержать при температуре печи не менее 10 мин.
3. Фокусировать фото- или видеорегистратор на шарик пека, находящийся в печи, и произвести съемку профиля шарика.
4. Повысить температуру печи на 20 °С, выдержать печь не менее 5 мин.
5. Произвести фото- или видеорегистрацию изменившегося профиля шарика пека.
6. Повторять п.п. 4 и 5 до температуры полного растекания пека по поверхности таблетки углеродного наполнителя, т.е. достижения предельного (наименьшего) краевого статического угла смачивания изучаемого пека на выбранной углеродной поверхности.
Обработка результатов
1. Подключить фоторегистратор к персональному компьютеру через USB кабель.
2. Перенести изображения формы капель пека на экран ПК в соответствующий раздел программы обработки изображений.
3. Определить величину противоположного катета краевого угла смачивания θ, проведенного между поверхностью образца и периметром капли. Величину прилежащего катета необходимо принять постоянной, например, равной единице измерения величин катетов в выбранном масштабе.
4. Рассчитать величину tgθ и по нему определить величину угла θ º.