В отчете представить:
1) фотографию микроскопического изображения калибровочного элемента,
2) фотографии микроскопических изображений образца на всех стадиях процесса
Используя калибровку микроскопа, определить для каждого изображения характерный масштаб неоднородностей.
Работа 4. ОСНОВЫМЕТОДОВ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ НАНОСТРУКТУР
Цель работы: изучение основ работы сканирующих зондовых микроскопов на примере изучения двумерных наноструктур методом атомно-силовой микроскопии.
Применяемое оборудование: сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO в варианте со сканированием зондом.
Задание: освоить порядок работы на сканирующем зондовом микроскопе, исследовать поверхности тестового образца и образца, полученного при выполнении лабораторной работы Н-1 «Получение двумерных наноструктур методом анодного травления» лабораторного практикума по дисциплине «Материалы и методы нанотехнологий», получить изображения исследованных образцов.
Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с правилами техники безопасности, изучить принцип работы сканирующего зондового микроскопа в режиме атомно-силовой микроскопии, ознакомиться с порядком включения сканирующего зондового микроскопа и порядком работы на нем, изучить разделы, рекомендованные в библиографическом списке.
Библиографический список
1.Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений – Нижний Новгород: ИФМ РАН, 2004. – 114 с., ил.; разделы 1.1, 1.5, 2.2.
2.Галлямов М.О., Яминский И.В. Сканирующая зондовая микроскопия нуклеиновых кислот – М.: УНЦ по физике и химии полимеров, Физический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова, ЦПТ, 1998 – 17 с., ил.; раздел 1.
3.Solver P47H. Руководство пользователя. 845 версия программы для Windows 95/98 – М.: НИИФП, ЗАО «НТ‑МДТ», 2004 – 173 с., ил.; разделы 1.1¸ 1.2, 1.4, 3.1 – 3.7, 5.1 – 5.8, 5.10.
Контрольные вопросы
1.Сформулируйте общий принцип работы сканирующего зондового микроскопа.
2.Обоснуйте необходимость наличия системы обратной связи в сканирующем зондовом микроскопе.
3.Какова физическая основа работы сканирующего силового микроскопа и, в частности, атомно-силового микроскопа?
4.На чем основана работа оптической системы детектирования силы взаимодействия острия зонда атомно-силового микроскопа с поверхностью?
5. В чем заключается принцип «оптического рычага»?
6.Назовите основные характеристики зондов кантилеверного типа.
7.Опишите основные режимы работы атомно-силового микроскопа: контактный, бесконтактный и «полуконтактный».
8.Перечислите источники побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах наноструктур, получаемые методом атомно-силовой микроскопии.
9.Опишите принцип действия медианной фильтрации, применяемой при обработке изображений, полученных с помощью сканирующей зондовой микроскопии.
10.Качественно опишите влияние конечного размера и формы острия зонда на изображения, получаемые методом атомно-силовой микроскопии.
Общие принципы работы сканирующих
Зондовых микроскопов
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) является одним из наиболее мощных современных методов исследования морфологии (микро- и нанорельефа) и локальных свойств поверхности твердого тела и наноструктур на этой поверхности с высоким пространственным разрешением. К настоящему моменту СЗМ превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент.
Исследование морфологии и локальных свойств методами СЗМ проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах составляет, по порядку величины, 0.1 – 10 нм. В основе работы СЗМ лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом. В основе работы атомно-силового, магнитно-силового, электросилового и других силовых микроскопов лежат различные типы силового взаимодействия.
Общие черты, присущие различным СЗМ можно представить следующим образом. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром 
. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра от расстояния между зондом и образцом 
, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 10 схематично показан общий принцип организации обратной связи СЗМ
Рис.10. Схема организации системы обратной связи
зондового микроскопа
Система обратной связи поддерживает значение параметра 
постоянным, равным величине 
, задаваемой оператором. Если расстояние зонд – поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение) параметра .
В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине 
, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. Таким образом можно поддерживать расстояние зонд‑образец с высокой точностью. В существующих СЗМ точность удержания расстояния зонд-поверхность достигает величины ~0.001 нм. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия , обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости 
сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, и затем СЗМ изображение рельефа поверхности 
строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, СЗМ позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и многие другие.
Информация, полученная с помощью СЗМ, хранится в виде двумерного массива целых чисел a ij (матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Как правило, такие массивы чисел представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 256×256 или 512×512 элементов. Визуализация СЗМ данных производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных и двумерных яркостных (или цветовых) изображений. В последнем случае яркость или цвет однозначно связаны с представляемой величиной в данной точке поверхности.
Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор средств представления графиков функций.
СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. Искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловлены неидеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями.
Как правило, СЗМ изображения содержат постоянную составляющую, которая не несет полезной информации о рельефе поверхности, а отражает точность подвода образца в середину динамического диапазона перемещений сканера по оси 
. Постоянная составляющая удаляется из СЗМ кадра программным способом. Изображения поверхности, получаемые с помощью СЗМ, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Неидеальность свойств пьезосканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью (по оси 
), СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка. Для устранения искажений такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка, имеющая минимальные отклонения от исходной функции 
, и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения. Еще один тип искажений связан с нелинейностью и неортогональностью перемещений сканера в плоскости 
. Это приводит к искажению геометрических пропорций в различных частях СЗМ изображения поверхности. Для устранения таких искажений производят процедуру коррекции СЗМ изображений с помощью файла коэффициентов коррекции, который создается при сканировании конкретным сканером тестовых структур с хорошо известным рельефом.
Шумы аппаратуры (в основном это шумы высокочувстви-тельных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации, приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами.