К методу нейтрализации относятся все определения, в основе которых лежат реакции:
H3O+ + OH- = 2H2O
(H+ + OH- = H2O)
Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но и концентрацию гидролизующихся солей.
В зависимости от того, кислота или щелочь использованы в качестве титрантов, различают ацидиметрию и алкалиметрию.
Для определения в растворах щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию используют титрованные растворы кислот (ацидиметрия).
Концентрацию кислот и солей, дающих при гидролизе среду, определяют с помощью титрованных растворов щелочей (алкалиметрия).
Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (лакмуса, метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).
Лабораторная работа №1.
Алкалиметрическое титрование
Приготовление рабочего раствора NaOH.
Титрованные растворы щелочей используют для количественного определения кислот. Обычно применяют 0,1 н раствор, содержащий
0,1 моль/л NaOH в 1 л раствора (4 г на 1 л).
Так как NaOH из-за своей гигроскопичности и способности поглощать СО2 из воздуха всегда содержит Н2О и NaHCO3, поэтому приготовить растворы с точной концентрацией (титром) по точной навеске невозможно.
Точную концентрацию раствора едкого натра устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4 ·Н2О, которая реагирует с NaOH по следующему уравнению:
Н2С2О4 +2 NaOH=Na2C2O4+2 Н2О
Из уравнения следует,что молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равняется ее молекулярной массе, деленной на два.
г
Стандартизация раствора едкого натра по щавелевой кислоте
Реактивы: стандартное вещество Н2С2О4·2Н2О
индикатор -фенолфталеин
|
|
титрант-0,1 н раствор NaOH
Методика определения
Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:
г
1) взятие навески:
масса бюкса с веществом г
масса бюкса г
навеска Н2С2О4·2Н2О г
2) растворяют навеску в мерной колбе на 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой.
Титр раствора определяют по формуле
г/см3, где m-масса взятой навески.
Молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора вычисляют:
моль/л
3) заполняют бюретку приготовленным раствором едкого натра.
4) Аликвотную часть щавелевой кислоты (раствор пипеткой,
V пипетки=10 мл) переносят в коническую колбу, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют по каплям из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски индикатора из бесцветной в розовую.
V Н2С2О4·2Н2О, мл V NaOH, мл
10,0 -
10,0 -
10,0 -
-------------------
V среднее
5) расчет молярной концентрации эквивалента и титра рабочего раствора едкого натра
Сн NaOH·V NaOH=Сн Н2С2О4·V Н2С2О4
, г/см3
Где Сн-нормальная концентрация едкого натра, М(э)NaOH-молярная масса эквивалента едкого натра.
Установив титр и нормальную концентрацию рабочего раствора NaOH, делают контрольную задачу на определение содержания количества кислоты в растворе.
Контрольная задача.
Определение граммового содержания серной кислоты в растворе.
Реактивы: стандартизированный раствор NaOH,
Индикатор-фенолфталеин,
Раствор Н2SО4
Реакция лежащая в основе определения:
Н2SО4 +2 NaOH = Na2SO4+2H2O
Методика определения
1. Раствор Н2SО4 доводят в мерной колбе на 100 мл до метки. Отбирают аликвотную часть 10 мл пипеткой, переносят в колбу для титрования., добавляют 1-2 капли фенолфталеина.
|
|
2. Титруют раствор серной кислоты из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски фенолфталеина из бесцветной в розовую.По результатам трех титрований проводят вычисления.
V Н2SО4 , мл V NaOH, мл
10,0 -------------
10,0 -------------
10,0 -------------
-------------
V среднее
Расчет граммового содержания серной кислоты
1 способ: вычисление молярной концентрации эквивалента и титра раствора Н2SО4
СН Н2SО4= 
, моль/л
Т= 
= 
, г/см3
Вычисление граммового содержания Н2SО4 в 100 мл раствора:
Q Н2SО4 =T Н2SО4 ·Vколбы, (г)
2 способ: Вычисления титра раствора NaOH по Н2SО4
Т NaOH / Н2SО4 = 
, г/см3
Вычисления граммового содержания Н2SО4 в 100 мл раствора:
Q Н2SО4 = Т NaOH / Н2SО4 ·V NaOH · 
, г
1.3.2 Лабораторная работа №2
АЦИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Для количественного определения щелочей необходимо иметь титрованный раствор кислоты. Сначала готовят раствор кислоты приблизительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его точную нормальность. Нельзя определить нормальность этих кислот, готовя раствор по точной навески (или отмеряя точный объем), так как концентрированная хлористоводородная кислота выделяет газообразный хлористый водород, а серная кислота поглощает воду.
Приготовление приблизительно 0,1 н рабочего раствора соляной кислоты.
Приготовление 250 мл соляной кислоты, приблизительно 0,1 н из концентрированной соляной кислоты, плотностью 1,14 г/см3.молярная масса эквивалента НCl равна молекулярной массе (36,4 
6), то 1 литр 0,1 н нормального раствора содержит 3,646 г НС1.
m (на 250 мл) = 
=0,9115 г
|
|
Из таблиц справочника находим, что НС1, плотностью 1,14 г/см3 содержит 27,7 % по весу хлористого водорода.
Следовательно, 100г конц. НС1 содержит 27,7 г НС1,
а Х г содержит 0,9115 г.
Отсюда Х=3,29 г, т.е. 3,29 г концентрированной кислоты содержит необходимое (0,9115г) количество НС1.
Концентрированную кислоту из-за выделения хлористого водорода не взвешивают, а отмеряют по объему, следовательно нужно от вычисленного веса перейти к объему кислоты. Для этого вычисленное количество кислоты в г делят на ее плотность:
=2,88 мл (2,9 мл)
Найденный объем концентрированной НС1 отмеряют маленькой мензуркой (или мерным цилиндром), переливают ее в мерную колбу на 250 мл и доводят до объема дистиллированной водой. Приготовленный раствор будет приблизительно 0,1 н. Точную нормальность его устанавливают по раствору тетрабората натрия (буры) Na2B4O7·10 H2O с точно известной концентрацией.
Приготовление титрованного раствора тетрабората натрия (буры) Na2B4O7·10 H2O.
Бура Na2B4O7·10 H2O представляет собой соль слабой кислоты и сильного основания. При растворении в воде гидролизуется(1). Раствор имеет щелочную реакцию и может достаточно точно титроваться кислотами:
Na2B4O7 + 7 H2O→2NaOH+4 H3BO3 (1)
2NaOH+2HC1→2NaC1+2H2O
итоговая реакция:
Na2B4O7+2HC1→2NaC1+4 H3BO3
Так как один моль буры реагирует с двумя молями HC1, то молярная масса эквивалента буры будет равна:
М(э) Na2B4O7·10 H2O= 
=190,7 г.
Выполнение определения
1. для приготовления 100мл 0,1 н нормальную концентрацию раствора буры расчитывают навеску:
г
2. взятие навески:
масса бюкса с веществом -------г
масса пустого бюкса -------г
навеска г
3. буру растворяют в горячей воде в мерной колбе на 100 мл (2/3 объема перемешивают, охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят объем до метки дистиллированной водой).
4. вычисляют титр и нормальность полученного раствора буры.
(г/см3), где m-навеска буры, а V-объем колбы.
Молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) буры находят по формуле:
, моль/л