Титриметрические методы анализа, основанные на реакциях нейтрализации




К методу нейтрализации относятся все определения, в основе которых лежат реакции:

H3O+ + OH- = 2H2O

(H+ + OH- = H2O)

Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но и концентрацию гидролизующихся солей.

В зависимости от того, кислота или щелочь использованы в качестве титрантов, различают ацидиметрию и алкалиметрию.

Для определения в растворах щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию используют титрованные растворы кислот (ацидиметрия).

Концентрацию кислот и солей, дающих при гидролизе среду, определяют с помощью титрованных растворов щелочей (алкалиметрия).

Точку эквивалентности при нейтрализации определяют по изменению окраски индикатора (лакмуса, метилового оранжевого, метилового красного, фенолфталеина).

 

Лабораторная работа №1.

Алкалиметрическое титрование

Приготовление рабочего раствора NaOH.

Титрованные растворы щелочей используют для количественного определения кислот. Обычно применяют 0,1 н раствор, содержащий
0,1 моль/л NaOH в 1 л раствора (4 г на 1 л).

Так как NaOH из-за своей гигроскопичности и способности поглощать СО2 из воздуха всегда содержит Н2О и NaHCO3, поэтому приготовить растворы с точной концентрацией (титром) по точной навеске невозможно.

Точную концентрацию раствора едкого натра устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4 ·Н2О, которая реагирует с NaOH по следующему уравнению:

 

Н2С2О4 +2 NaOH=Na2C2O4+2 Н2О

 

Из уравнения следует,что молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равняется ее молекулярной массе, деленной на два.

г

Стандартизация раствора едкого натра по щавелевой кислоте

Реактивы: стандартное вещество Н2С2О4·2Н2О

индикатор -фенолфталеин

титрант-0,1 н раствор NaOH

Методика определения

Для приготовления 100 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

г

1) взятие навески:

масса бюкса с веществом г

масса бюкса г

навеска Н2С2О4·2Н2О г

2) растворяют навеску в мерной колбе на 100 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой.

Титр раствора определяют по формуле

г/см3, где m-масса взятой навески.

Молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора вычисляют:

моль/л

3) заполняют бюретку приготовленным раствором едкого натра.

4) Аликвотную часть щавелевой кислоты (раствор пипеткой,
V пипетки=10 мл) переносят в коническую колбу, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют по каплям из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски индикатора из бесцветной в розовую.

V Н2С2О4·2Н2О, мл V NaOH, мл

10,0 -

10,0 -

10,0 -

-------------------

V среднее

5) расчет молярной концентрации эквивалента и титра рабочего раствора едкого натра

Сн NaOH·V NaOHн Н2С2О4·V Н2С2О4

, г/см3

Где Сн-нормальная концентрация едкого натра, М(э)NaOH-молярная масса эквивалента едкого натра.

Установив титр и нормальную концентрацию рабочего раствора NaOH, делают контрольную задачу на определение содержания количества кислоты в растворе.

 

Контрольная задача.

Определение граммового содержания серной кислоты в растворе.

Реактивы: стандартизированный раствор NaOH,

Индикатор-фенолфталеин,

Раствор Н24

Реакция лежащая в основе определения:

Н24 +2 NaOH = Na2SO4+2H2O

Методика определения

1. Раствор Н24 доводят в мерной колбе на 100 мл до метки. Отбирают аликвотную часть 10 мл пипеткой, переносят в колбу для титрования., добавляют 1-2 капли фенолфталеина.

2. Титруют раствор серной кислоты из бюретки раствором едкого натра до изменения окраски фенолфталеина из бесцветной в розовую.По результатам трех титрований проводят вычисления.

V Н24 , мл V NaOH, мл

10,0 -------------

10,0 -------------

10,0 -------------

-------------

V среднее

Расчет граммового содержания серной кислоты

1 способ: вычисление молярной концентрации эквивалента и титра раствора Н24

СН Н24= , моль/л

Т= = , г/см3

Вычисление граммового содержания Н24 в 100 мл раствора:

Q Н24 =T Н24 ·Vколбы, (г)

2 способ: Вычисления титра раствора NaOH по Н24

Т NaOH / Н24 = , г/см3

Вычисления граммового содержания Н24 в 100 мл раствора:

Q Н24 = Т NaOH / Н24 ·V NaOH · , г

 

1.3.2 Лабораторная работа №2
АЦИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

 

Для количественного определения щелочей необходимо иметь титрованный раствор кислоты. Сначала готовят раствор кислоты приблизительно требуемой концентрации, а затем устанавливают его точную нормальность. Нельзя определить нормальность этих кислот, готовя раствор по точной навески (или отмеряя точный объем), так как концентрированная хлористоводородная кислота выделяет газообразный хлористый водород, а серная кислота поглощает воду.

 

Приготовление приблизительно 0,1 н рабочего раствора соляной кислоты.

Приготовление 250 мл соляной кислоты, приблизительно 0,1 н из концентрированной соляной кислоты, плотностью 1,14 г/см3.молярная масса эквивалента НCl равна молекулярной массе (36,4 6), то 1 литр 0,1 н нормального раствора содержит 3,646 г НС1.

m (на 250 мл) = =0,9115 г

Из таблиц справочника находим, что НС1, плотностью 1,14 г/см3 содержит 27,7 % по весу хлористого водорода.

Следовательно, 100г конц. НС1 содержит 27,7 г НС1,

а Х г содержит 0,9115 г.

Отсюда Х=3,29 г, т.е. 3,29 г концентрированной кислоты содержит необходимое (0,9115г) количество НС1.

Концентрированную кислоту из-за выделения хлористого водорода не взвешивают, а отмеряют по объему, следовательно нужно от вычисленного веса перейти к объему кислоты. Для этого вычисленное количество кислоты в г делят на ее плотность:

=2,88 мл (2,9 мл)

Найденный объем концентрированной НС1 отмеряют маленькой мензуркой (или мерным цилиндром), переливают ее в мерную колбу на 250 мл и доводят до объема дистиллированной водой. Приготовленный раствор будет приблизительно 0,1 н. Точную нормальность его устанавливают по раствору тетрабората натрия (буры) Na2B4O7·10 H2O с точно известной концентрацией.

 

Приготовление титрованного раствора тетрабората натрия (буры) Na2B4O7·10 H2O.

Бура Na2B4O7·10 H2O представляет собой соль слабой кислоты и сильного основания. При растворении в воде гидролизуется(1). Раствор имеет щелочную реакцию и может достаточно точно титроваться кислотами:

Na2B4O7 + 7 H2O→2NaOH+4 H3BO3 (1)

2NaOH+2HC1→2NaC1+2H2O

итоговая реакция:

Na2B4O7+2HC1→2NaC1+4 H3BO3

Так как один моль буры реагирует с двумя молями HC1, то молярная масса эквивалента буры будет равна:

М(э) Na2B4O7·10 H2O= =190,7 г.

Выполнение определения

1. для приготовления 100мл 0,1 н нормальную концентрацию раствора буры расчитывают навеску:

г

 

 

2. взятие навески:

масса бюкса с веществом -------г

масса пустого бюкса -------г

навеска г

3. буру растворяют в горячей воде в мерной колбе на 100 мл (2/3 объема перемешивают, охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят объем до метки дистиллированной водой).

4. вычисляют титр и нормальность полученного раствора буры.

(г/см3), где m-навеска буры, а V-объем колбы.

Молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) буры находят по формуле:

, моль/л

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-04-02 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: