1.Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия 0,02 н.
При титровании раствора иода раствором тиосульфата натрия протекает реакция:
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
2S2O32- —2ẽ→ S4O62-
Поэтому молярная масса эквивалента тиосульфата натрия равна:
, Mr (Na2S2O3۰5Н2О)=243,19 г
Для приготовления 1000 мл 0,02 н раствора тиосульфата натрия берут навеску:
Растворы тиосульфата натрия в первое время после приготовления меняют свою концентрацию вследствие взаимодействия с СО2 и О2 воздуха, поэтому их титр устанавливают по исходному веществу. Навеску тиосульфата натрия растворяют в 1 л свежепрокипяченой дистиллированной воде и оставляют в темном месте на две недели, затем приступают к установлению титра и точной нормальности раствора по исходному веществу. В качестве исходного вещества используют бихромат калия.
Приготовление титрованного раствора дихромата калия.
Определение молярной концентрации эквивалента тиосульфата натрия производят методом замещения. Для этого к смеси KI и H2SO4 приливают точно отмеренный объем титрованного раствора K2Cr2O7. выделившийся при этом в эквивалентном количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
K2Cr2O7+6KI+7 H2SO4→3I2+Cr2(SO4)3+4K2SO4+7H2O
1│ Cr2O72-+14H++6ẽ→2Cr3++7H2O
3│2I—2ẽ→I20
Молекула K2Cr2O7 принимает 6 электронов, отсюда молярная масса эквивалента K2Cr2O7 равна:
М(э) K2Cr2O7= 
Раствор дихромата калия должен быть приготовлен приблизительно той нормальности, что и раствор тиосульфата натрия-0,02н.
1.Отсюда расчитываем навеску K2Cr2O7:
г.
Взятие навески: вес бюкса с K2Cr2O7 -------г
вес пустого бюкса -------г
навеска K2Cr2O7 -------г
Навеску K2Cr2O7 насыпают через воронку в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50-60 мл дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки, перемешивают.
|
|
Титр K2Cr2O7 вычисляют по формуле:
Т K2Cr2O7= 
(г/см3), где m-навеска K2Cr2O7
Молярная концентрация эквивалента K2Cr2O7 (нормальная концентрация) равна:
моль/л
Установление нормальной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия.
Дихромат калия нельзя непосредственно титровать тиосульфатом натрия, т.к. реакция между ними нестехиометрична. В этом случае применяют косвенный метод-метод замещения, т.е. титруют выделенное дихроматом эквивалентное ему количество иода тиосульфатом натрия. 1.K2Cr2O7+6KI+7 H2SO4→3I2+Cr2(SO4)3+4K2SO4+7H2O
1│ Cr2O72-+14H++6ẽ→2Cr3++7H2O
3│2I—2ẽ→I20
Cr2O72-+14H++6I-→2Cr3++7H2O+3 I2
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O8
I2+2ẽ→2I-
2S2O32—2ẽ→S4O82-
I2+2S2O32→2I-+ S4O82-
При определении точной концентрации тиосульфата натрия по дихромату калия косвенным методом взаимодействия K2Cr2O7 с KI в кислой среде выделяется количество иода I2 –эквивалентное содержание K2Cr2O7. Затем выделившейся иод оттитровывают эквивалентным ему количеством тиосульфата натрия. Следовательно все три вещества K2Cr2O7,I2, Na2S2O3 эквивалентны друг другу.Для вычисления нормальной концентрации используют следующее соотношение:
Сн K2Cr2O7•V K2Cr2O7= Сн Na2S2O3•V Na2S2O3
Точка эквивалентности определяется с помощью индикатора-крахмала.
Выполнение определения.
1. Бюретку наполняют приготовленным раствором тиосульфата натрия.
2. В коническую колбу для титрования наливают отмеренные мензуркой 5 мл 10% раствора KI и добавляют 3мл 2н раствора H2SO4.К полученной смеси добавляют аликвоту дихромата калия пипеткой (10мл). Накрывают колбу часовым стеклом для предупреждения потери иода вследствие его летучести. Колбу оставляют на 5 минут в темном месте, чтобы реакция выделения иода прошла полностью.
|
|
3. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
В начале титрование ведут без индикатора до перехода красно-бурой окраски раствора в бледно-желтую. Затем приливают 1 мл (10 капель) 1% раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения синей окраски от одной капли тиосульфата натрия. Крахмал прибавляют не сразу, а в самом конце титрования, т.к.он вступает в химическое взаимодействие с иодом, образуя прочное соединение, что может привести в неточным результатам.
Результаты трех титрований записывают в журнал:
V K2Cr2O7, мл V Na2S2O3,мл индикатор
10,0 ---------- крахмал
10,0 ----------
10,0 ----------
----------------------------
V среднее.
Вычисление молярной концентрации эквивалентной нормальной концентрации тиосульфата натрия:
Титр тиосульфата натрия:
г/см3.
КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА