Приготовление титрованных растворов.

1.Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия 0,02 н.

При титровании раствора иода раствором тиосульфата натрия протекает реакция:

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆

2S₂O₃^{2- —}2ẽ→ S₄O₆^2-

Поэтому молярная масса эквивалента тиосульфата натрия равна:

, Mr (Na₂S₂O₃۰5Н₂О)=243,19 г

Для приготовления 1000 мл 0,02 н раствора тиосульфата натрия берут навеску:

Растворы тиосульфата натрия в первое время после приготовления меняют свою концентрацию вследствие взаимодействия с СО₂ и О₂ воздуха, поэтому их титр устанавливают по исходному веществу. Навеску тиосульфата натрия растворяют в 1 л свежепрокипяченой дистиллированной воде и оставляют в темном месте на две недели, затем приступают к установлению титра и точной нормальности раствора по исходному веществу. В качестве исходного вещества используют бихромат калия.

Приготовление титрованного раствора дихромата калия.

Определение молярной концентрации эквивалента тиосульфата натрия производят методом замещения. Для этого к смеси KI и H₂SO₄ приливают точно отмеренный объем титрованного раствора K₂Cr₂O₇. выделившийся при этом в эквивалентном количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

K₂Cr₂O₇+6KI+7 H₂SO₄→3I₂+Cr₂(SO₄)₃+4K₂SO₄+7H₂O

1│ Cr₂O₇^2-+14H⁺+6ẽ→2Cr³⁺+7H₂O

3│2I^—2ẽ→I₂⁰

Молекула K₂Cr₂O₇ принимает 6 электронов, отсюда молярная масса эквивалента K₂Cr₂O₇ равна:

М(э) K₂Cr₂O₇=

Раствор дихромата калия должен быть приготовлен приблизительно той нормальности, что и раствор тиосульфата натрия-0,02н.

1.Отсюда расчитываем навеску K₂Cr₂O₇:

г.

Взятие навески: вес бюкса с K₂Cr₂O₇ -------г

вес пустого бюкса -------г

навеска K₂Cr₂O₇ -------г

Навеску K₂Cr₂O₇ насыпают через воронку в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50-60 мл дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки, перемешивают.

Титр K₂Cr₂O₇ вычисляют по формуле:

Т K₂Cr₂O₇= (г/см³), где m-навеска K₂Cr₂O₇

Молярная концентрация эквивалента K₂Cr₂O₇ (нормальная концентрация) равна:

моль/л

Установление нормальной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия.

Дихромат калия нельзя непосредственно титровать тиосульфатом натрия, т.к. реакция между ними нестехиометрична. В этом случае применяют косвенный метод-метод замещения, т.е. титруют выделенное дихроматом эквивалентное ему количество иода тиосульфатом натрия. 1.K₂Cr₂O₇+6KI+7 H₂SO₄→3I₂+Cr₂(SO₄)₃+4K₂SO₄+7H₂O

1│ Cr₂O₇^2-+14H⁺+6ẽ→2Cr³⁺+7H₂O

3│2I^—2ẽ→I₂⁰

Cr₂O₇^2-+14H⁺+6I^-→2Cr³⁺+7H₂O+3 I₂

I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₈

I₂+2ẽ→2I^-

2S₂O₃^2—2ẽ→S₄O₈^2-

I₂+2S₂O₃²→2I^-+ S₄O₈^2-

При определении точной концентрации тиосульфата натрия по дихромату калия косвенным методом взаимодействия K₂Cr₂O₇ с KI в кислой среде выделяется количество иода I₂ –эквивалентное содержание K₂Cr₂O₇. Затем выделившейся иод оттитровывают эквивалентным ему количеством тиосульфата натрия. Следовательно все три вещества K₂Cr₂O₇,I₂, Na₂S₂O₃ эквивалентны друг другу.Для вычисления нормальной концентрации используют следующее соотношение:

Сн K₂Cr₂O₇•V K₂Cr₂O₇= Сн Na₂S₂O₃•V Na₂S₂O₃

Точка эквивалентности определяется с помощью индикатора-крахмала.

Выполнение определения.

1. Бюретку наполняют приготовленным раствором тиосульфата натрия.

2. В коническую колбу для титрования наливают отмеренные мензуркой 5 мл 10% раствора KI и добавляют 3мл 2н раствора H₂SO₄.К полученной смеси добавляют аликвоту дихромата калия пипеткой (10мл). Накрывают колбу часовым стеклом для предупреждения потери иода вследствие его летучести. Колбу оставляют на 5 минут в темном месте, чтобы реакция выделения иода прошла полностью.

3. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

В начале титрование ведут без индикатора до перехода красно-бурой окраски раствора в бледно-желтую. Затем приливают 1 мл (10 капель) 1% раствора крахмала и дотитровывают до исчезновения синей окраски от одной капли тиосульфата натрия. Крахмал прибавляют не сразу, а в самом конце титрования, т.к.он вступает в химическое взаимодействие с иодом, образуя прочное соединение, что может привести в неточным результатам.

Результаты трех титрований записывают в журнал:

V K₂Cr₂O₇, мл V Na₂S₂O₃,мл индикатор

10,0 ---------- крахмал

10,0 ----------

10,0 ----------

----------------------------

V среднее.

Вычисление молярной концентрации эквивалентной нормальной концентрации тиосульфата натрия:

Титр тиосульфата натрия:

г/см³.

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА