Правильно вложенный в воронку фильтр

Край фильтра должен отстоять от края воронки на 5 — 8 мм. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива (воронка должна плот­но и устойчиво держаться в кольце), подставляют под воронку чистый стакан для сбора фильтрата таким образом, чтобы носик воровки касался внутренней стенки стакана, и приступают к фильтрованию. Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать (если взмутить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра).

Берут стакан с осадком правой рукой, подносят к воронке, осторожно левой рукой вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра, ставят палочку почти вертикально над воронкой, опуская ее конец на глубину воронки примерно на 2 см в той части фильтра, где он имеет три слоя (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан, прижимают его носик к палочке и, наклоняя стакан, сливают жидкость на фильтр. Уровень жидкости на фильтре должен быть всегда на 4 — 5 мм ниже его края (рис. 2.3). Если жидкость быстро проходит сквозь фильтр, то следует держать стакан в наклонном положении и непрерывно сливать по палочке жидкость. Если жидкость проходит сквозь фильтр медленно, следует прерывать ее приливание на фильтр — привести стакан в вер­тикальное положение, не удаляя его от воронки, опустить в него палочку, не взмутив осадок (палочка должна быть или в руке, или в стакане, ни в коем случае нельзя класть ее на стол!), и поставить стакан на стол. Повторять процесс приливания жидкости на фильтр, как описано выше.

Рисунок 2.3 Операция фильтрования. Приемы декантации (а, б, в) и перенесения осадка (г)

После того как вся прозрачная жидкость будет слита с осадка, следует внимательно просмотреть фильтрат: не проскочили ли частицы осадка, и если жидкость абсолютно прозрачна и не нужна для дальнейшей работы, ее следует вышить и поставить под воронку пустой стакан. Иногда при перенесении на фильтр первых порций жидкости с осадком наблюдается частичное прохождение его через фильтр; в этом случае рекомендуется перефильтровать фильтрат через тот же фильтр. Естественно, что удобнее перефильгровывать меньшие объемы раствора. После этого приступают к промыванию осадка декантацией и перенесе­нию его на фильтр. Предварительно выбирают промывную жидкость. Ею может быть вода, но чаще это разбавленные растворы электролитов, которые при высушивают или прокаливании осадка улетучиваются. Промывной раствор должен находиться в промывалке.

Промывание декантацией заключается в том, что струёй промывной жидкости, направленной из промывалки, взмучивают осадок, перемешивают его палочкой, дают ему отстояться несколько минут, и просветленную жидкость сливают по палочке на фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Однако часть осадка всегда остается на стенках стакана и палочке. Для перенесения этой части осадка на фильтр поступают следующим образом. Осторожно ополаскивают над стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольного фильтра и протирают им палочку, снимая частицы осадка, этот кусочек фильтра присоединяют к осадку на фильтре. Перевертывают палочку и с помощью резинового нако­нечника и небольших порций промывной жидкости протирают дно и стенки стакана, освобождая приставший осадок и перенося его на фильтр. Можно закончить операцию перенесения осадка на фильтр, протерев стенки стакана кусочком беззольного фильтра с помощью палочки. Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр с осадком.

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осадка. Осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осадка. Например, если его отмывают от хлорид-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2 М HNO₃. Когда осадок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помещают на небо­льшое время в сушильный шкаф с температурой 100 — 150 °С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в по­лочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным; если он пересохнет, то станет лом­ким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель.

После того, как фильтр с осадком подсушен, его извлекают из воронки. С помощью тоненького металлического пшателька или стеклянной лопаточки отделяют край фильтра от стенок воронки и загибают их над осадком, полностью закрывая последний. Пакетик с осадком извлекают из воронки и помещают в тигель. Так как после сжигания фильтра осадок взвешивают в тигле, масса последнего должна быть постоянной и точно известной. Однако часто при прокаливании тигли изменяют свою массу, масса их может изменяться и за счет гигроскопичности. Поэтому важной операцией в гравиметрии является доведение тиглей до постоянной массы, эта операция длительна и потому проводится параллельно с другими операциями с самого начала проведения гравиметрического определения.

Доведение тиглей до постоянной массы. Высушивание или прокаливание осадков. Чисто вымытый тигель высушивают или прокаливают в течение часа в тех температурных условиях, в которых будут высушивать или прокаливать осадок. Затем тигель с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор — специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой; чтобы открыть или закрыть эксикатор, крышку, шлиф которой смазан вазелином, сдвигают в сторону (рис. 2.4) Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно его закрывать, нужно слегка сдвинуть крышку для выхода воз­духа, а затем уже плотно закрыть. Тигель охлаждают в эк­сикаторе до температуры весовой комнаты и взвешивают. После этого повторяют высушивание или прокаливание тигля в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два взвешивания будут отличаться друг от друга не более чем на 0,2 мг. (Аналогично доводят до постоянной массы и фильтрующие тигли.)

В процессе работы тигель должен находиться либо в нагревательном приборе, либо в эксикаторе, либо на чашке весов. Хранить его на воздухе недопустимо! В доведенный до постоянной массы тигель помещают фильтр с осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и медленно нагревают его на маленьком -пламени газовой горелки (дно тигля должно отстоять от пламени горелки ~ на 10 см). Сильно и быстро нагревать не следует, так как, если осадок влажен, может произойти выбрасывание его частиц.

Рисунок 2.4 Способы переноса эксикатора

Когда вся влага будет удалена, слегка опускают тигель и увеличивают пламя горелки, чтобы фильтр постепенно обугливался. Он не должен загораться, иначе пламя может унести частицы осадка. Если загорание произошло, нужно сейчас же удалить горелку и с помощью щипцов плотно закрыть тигель крышкой, затем вновь открыть ее. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к его выжиганию и прокалива­нию осадка при той температуре (на горелке или в электрической печи) и в течение того времени, которое указано в методике. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до тем­пературы весовой комнаты, взвешивают и повторяют прокалива­ния и взвешивания до достижения постоянной массы тигля с осадком.

Практические работы